主题:【已应助】回收率问题,请大神来指点一下

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cadicy
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水系化妆品中二氯甲烷检测

方法:

1.标准溶液制备:二氯甲烷用甲醇溶解制成2mg/mL的储备液。用水将储备液稀释至25ug/mL的使用液。再用水将使用液稀释成0.1,0.3,0.5,0.7,1.0ug/mL的梯度液。

2.对照品梯度:各梯度液吸取10mL 加入已称有1g NaCl的顶空瓶中,封盖。

3.供试品制备:称取2.5g样品(精确至0.001g记重),用水定容至25mL。从中吸取10mL加入已称有1g NaCl的顶空瓶中,封盖。

4.加标样品制备:称取2.5g样品(精确至0.001g记重)于25mL容量瓶,加入25ug/mL的使用液200uL(合计5ug),用水定容。从中吸取10mL加入已称有1g NaCl的顶空瓶中,封盖。

5.顶空进样气相色谱分析。

结果发现回收率只有88-89%。样品中应当是不含有二氯甲烷的。按照加标样品中的加标量计算,应该是5ug/2.5g=2ug/g;如果按照上机溶液的加标量计算应该是5ug/25mL=0.2ug/mL。

问题:

1.参照中国药典2020版9101指导原则当中的回收率要求,不知道应该属于哪个档。再有就是,查表时候是应该用2ug/g,还是应该用0.2ug/mL(即0.2ppm)?

2.如果实验步骤3和4改为“称取5.0g样品”,其他步骤不变。那样加标样品中的加标量就变为5ug/5g=1ug/g,上机溶液的加标量仍然是5ug/25mL=0.2ug/mL(即0.2ppm),又应该如何查表?



3.按照9101指导原则,加标量应当在标曲线性范围内,我理解是在这5个点之间,不宜低于最小点,高于最大点,这一 理解是否正确?那么,加标量还有什么其他要求吗?
推荐答案:歌名回复于2021/12/06

查表按照ug/g来查就可以,你的回收率在要求吧回收率范围内,没啥大问题,虽然低了点。这个回收率范围说明本身样品是有影响的,所以不用介意了。
二氯甲烷这个东西挥发性很强,很容易在实验室引入污染,做的时候最好注意点,每次分析做点空白看看,实验用水也要注意,最好是单独装一瓶密封好用
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查表按照ug/g来查就可以,你的回收率在要求吧回收率范围内,没啥大问题,虽然低了点。这个回收率范围说明本身样品是有影响的,所以不用介意了。
二氯甲烷这个东西挥发性很强,很容易在实验室引入污染,做的时候最好注意点,每次分析做点空白看看,实验用水也要注意,最好是单独装一瓶密封好用
cadicy
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:

查表按照ug/g来查就可以,你的回收率在要求吧回收率范围内,没啥大问题,虽然低了点。这个回收率范围说明本身样品是有影响的,所以不用介意了。
二氯甲烷这个东西挥发性很强,很容易在实验室引入污染,做的时候最好注意点,每次分析做点空白看看,实验用水也要注意,最好是单独装一瓶密封好用
2ug/g应该看哪一行呢?
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:
2ug/g应该看哪一行呢?
mg/g或ug/g这一列,向上取,按10ug/g范围评价
zyl3367898
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