快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】关于顶空进样测水中三氯甲烷四氯化碳的问题

浏览0 回复40 电梯直达

瘦子吃肉

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/01/20 15:10:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测生活饮用水中的三氯甲烷四氯化碳，标准曲线配制怎样比较合理？我的方法是：配制用水为怡宝4.5L的桶装水煮沸5min放凉，吸取1.0mL三氯甲烷（50μg/mL）至100mL容量瓶内，纯水定容；再从该溶液吸取0.1，0.2，0.4,0.8,1.0mL至100mL容量瓶内，另外吸取四氯化碳（100μg/L）0.1,0.2,0.3，,04，,05mL至上述容量瓶内，纯水定容至刻度。

然后将每个标准系列溶液分3份平行样（10mL）于顶空瓶内，进行校准，但是检测结果的RSD%超过30%，线性<0.99。想问一下我配制过程哪里有改进或者是完全错误的？请帮忙指正，谢谢。仪器条件：岛津2010pro+hs10，进样口280°C，分流比50：1，色谱柱流量0.5mL/min，温度60°C~63°C，速率0.5°C/min,检测器320°C，尾吹气30mL/min

推荐答案：安平回复于2022/01/21

稍显需要考察实验室的空气，连续测试多个空瓶。

检查空气空白是否保留时间和峰面积稳定，另外是否存在卤代烃干扰。

如果结果重复性较差，检查系统是否存在泄漏为好。

如果能够重复性较好，建议检查样品问题。
是否空气污染，水不良或者配制问题

该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题

4
赞贴
40
回帖
0
收藏
1
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

瘦子吃肉

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/21 17:12:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要沉啊,来老师朋友来提提建议

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/21 18:09:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/21 20:07:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主上传一下谱图为好，

多张谱图

赞贴

拍砖

瘦子吃肉

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/21 22:35:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好的，明天拍照

赞贴

拍砖

xx_dxd_xx

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/21 23:28:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我推荐的做法是不要在容量瓶里面配，而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释，要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了，不好用。
我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液，然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水，然后依次加5、10、15、20、25、……的标液，加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。
关于重现性，首先要检查仪器是不是有问题，最好的办法就是直接取三份自来水，上机测，看重现性如何。如果这个重现性不好，那就要先检查仪器的问题。
还有纯水的问题，煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净，一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验，做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

赞贴

拍砖

chien_2007

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/21 23:57:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过，各种干扰，不好做哦

赞贴

拍砖

瘦子吃肉

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/22 0:13:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我推荐的做法是不要在容量瓶里面配，而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释，要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了，不好用。我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液，然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水，然后依次加5、10、15、20、25、……的标液，加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。关于重现性，首先要检查仪器是不是有问题，最好的办法就是直接取三份自来水，上机测，看重现性如何。如果这个重现性不好，那就要先检查仪器的问题。还有纯水的问题，煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净，一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验，做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

好的，感谢回答这么详细，周一我就再挨个问题排查。非常感谢各位的指导

赞贴

拍砖

Insm_5e0620e5

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/22 9:48:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你走个空白水，啥都不加你看看有没有空白干扰

赞贴

拍砖

Insm_5e0620e5

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/1/22 9:50:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我推荐的做法是不要在容量瓶里面配，而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释，要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了，不好用。我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液，然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水，然后依次加5、10、15、20、25、……的标液，加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。关于重现性，首先要检查仪器是不是有问题，最好的办法就是直接取三份自来水，上机测，看重现性如何。如果这个重现性不好，那就要先检查仪器的问题。还有纯水的问题，煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净，一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验，做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

娃哈哈空白值怎么样

赞贴

拍砖