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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS 样品后 出了巨大的峰是怎么回事？图片已上传，请专家帮我分析下，谢谢

浏览0 回复31 电梯直达
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SkytheSg
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2022/3/2 9:55:26 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
辛癸酸甘油酯
真的是呢， 谢谢老大~~~~
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2022/3/2 9:58:19 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
先维护进样口，色谱柱进口处，维护完如果没有这个杂峰了就不用再往下进行了，如果还有，就是老化色谱柱，再不行就清洗离子源
好的， 这个排查顺序记下了，谢谢您的回复，对我帮助很大~
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SkytheSg
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2022/3/2 10:00:18 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      可以利用空瓶，或者不安装进样针，进样获得空白的程序升温数据，观察是否仍然存在鬼峰。  不需要修改柱温条件。

      如果空白鬼峰比较稳定，建议报修一下。

      高温老化一下进样口和色谱柱为好。清洗进样口内腔体和分流出口实验。
我今天进几针空白看看如何。昨天进了几针IPA貌似好些了
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2022/3/2 10:03:48 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你的图上这个大峰被判断成基线漂移了，没有积分出来。你应该手动提取质谱图再检索，就是取38分钟为目标物、40分钟为背景，扣除后得到的质谱图再进行检索，就能看出来这个大峰是什么物质了
确实是您说的，这样看起来是应该是MCT - Medium Chain Triglyceride
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SkytheSg
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2022/3/2 10:14:08 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大佬的热心帮助，这里太棒了！希望我也可以入住这个板块，有机会经常想各位大大请教。非常感谢！
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xx_dxd_xx
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2022/3/2 12:57:50 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
确实是您说的，这样看起来是应该是MCT - Medium Chain Triglyceride
那肯定就是前面的老哥说的ODO，辛酸癸酸甘油酯，香精里面经常加这个。看你用的什么柱子，最后的柱温尽量加高一点，保温30分钟以上，才能跑出来。
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安平
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2022/3/2 20:17:04 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表: 我今天进几针空白看看如何。昨天进了几针IPA貌似好些了
杂质不容易积留在色谱柱中，进样口内的可能性更大一点。

进样口清洗和高温处理一下为好
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SkytheSg
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2022/3/3 10:22:25 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
杂质不容易积留在色谱柱中，进样口内的可能性更大一点。

进样口清洗和高温处理一下为好


可以问下 高温处理 要怎么处理吗？进样口清洗就是衬管拿出来，棉签沾IPA擦拭管口吗？不好意思， 以前都是有专门维护机器，现在就我一个人了。。。。很多没做过

是要把Inlet 温度调高吗？ 现在Heater的SetPoint是245度， 我看最高可以调到400度， 我调多高合适？

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2022/3/3 10:52:43 Last edit by Ins_43cfdd6d
SkytheSg
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2022/3/3 10:24:36 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
那肯定就是前面的老哥说的ODO，辛酸癸酸甘油酯，香精里面经常加这个。看你用的什么柱子，最后的柱温尽量加高一点，保温30分钟以上，才能跑出来。
HP-INNOWAX 柱子， 最高260度， 我已经调到240度 condition 30min。 大概进样3-4次能清掉。
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xx_dxd_xx
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2022/3/3 11:14:24 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
HP-INNOWAX 柱子， 最高260度， 我已经调到240度 condition 30min。 大概进样3-4次能清掉。
innowax的耐热不太好，虽然标称260，但是质谱用实际上最高只能230、240，不敢更高了。我用的是CP-wax58，25*0.32*0.20，耐热更好一点，250度接质谱用没问题，每次做完250保持40分钟，ODO可以完全跑干净
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