主题:【已应助】求助关于HJ 703-2014 土壤和沉积物中21种酚类的测定回收率不高,样品稳定性差

浏览0 回复27 电梯直达
abin230
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飘然独荡客
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:可能不是柱子的问题,是仪器整体稳定性的问题,你可以隔天做完样品后再进一针标液试试看。
谢谢!学习了
安平
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    首先确认系统的空白,不应该有鬼峰出现。  如果有,建议清洁老化系统,尤其是进样口的清洁,更换载气实验。

    如不奏效,建议报修。


    其次测试系统重复性,可以使用性质稳定的样品。如果数据不稳定,建议排查进样口、进样器、检测器是否存在泄漏或者安装不良问题。老化色谱柱。

    如果数据稳定,考虑样品相关问题。  建议使用惰性衬管,调节石英棉填充量和位置,老化或者更换色谱柱、降低进样口温度进行实验。



     

   
m3303692
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类物质不好做,也不稳定,建议每次做样前维护好仪器,特别是进样口,衬管使用高惰性衬管,玻璃棉尽量少填一点,还有色谱柱头也需要切割一下,维护好后进几针空白溶剂走一下,让仪器稳定稳定,然后排校正曲线和样品。空白有检出肯定是有问题的,一般来源于污染,比如使用的器皿不干净,试剂不纯或者仪器残留等等,楼主需要排查一下
酚类进样会导致柱流失严重吗
liangzi0312
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PAEs
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m3303692
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原文由 abin230(abin230) 发表:注意加标的步骤
老师,可以具体说一下加标的步骤需要注意些什么呢
m3303692
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:主要还是溶液浑浊,你最后的溶液用滤纸过滤一下,或者是用0.22有机滤膜过滤一下都可以
过滤用有机滤膜还是滤头?定容溶剂里有乙酸乙酯,用滤头过滤会有影响吗?
m3303692
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:酚类本身就不稳定
有可以提高检测效率的方法或建议吗
时光左岸L
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这个方法确实很不好做,有几个酚响应很低。经过前处理以后回收率也不高,但是同样的,标准上质控要求也宽泛,一般还是能达到的

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