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主题：【已应助】744酚类回收率低

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发表于：2022/04/30 18:36:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，最近做hj744，前面几种酚类的回收率特别低，个别百分之十都不到，操作都是按照标准要求来的。大家做的回收率都怎么样，实验过程有什么特别需要注意的地方吗
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/01
酚类物质做的时候前处理部分很关键，主要是萃取，衍生，转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分，调节pH酸性，加完酸后用试纸测一下看酸度够不够，萃取也要萃取完全，萃取液过无水硫酸钠时不要放过量，无水硫酸钠过多会有一定吸附，过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠，合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小，氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁，少量多次。氮吹时间不能过长，不然损失也大。4、仪器方面，进样口容易吸附 换高惰性衬管，经常维护
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2022/5/1 10:50:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类物质做的时候前处理部分很关键，主要是萃取，衍生，转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分，调节pH酸性，加完酸后用试纸测一下看酸度够不够，萃取也要萃取完全，萃取液过无水硫酸钠时不要放过量，无水硫酸钠过多会有一定吸附，过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠，合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小，氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁，少量多次。氮吹时间不能过长，不然损失也大。4、仪器方面，进样口容易吸附 换高惰性衬管，经常维护
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2022/5/1 14:40:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类物质做的时候前处理部分很关键，主要是萃取，衍生，转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分，调节pH酸性，加完酸后用试纸测一下看酸度够不够，萃取也要萃取完全，萃取液过无水硫酸钠时不要放过量，无水硫酸钠过多会有一定吸附，过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠，合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小，氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁，少量多次。氮吹时间不能过长，不然损失也大。4、仪器方面，进样口容易吸附 换高惰性衬管，经常维护
萃取时，震摇的幅度大小对回收率有影响吗
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通标小菜鸟
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2022/5/1 15:12:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3303692(m3303692) 发表:萃取时，震摇的幅度大小对回收率有影响吗
这个影响不大，我们是用液液震荡萃取液振的，摇的挺厉害的，注意的地方是放气的时候，避免有机溶剂喷出来
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2022/5/1 15:22:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个影响不大，我们是用液液震荡萃取液振的，摇的挺厉害的，注意的地方是放气的时候，避免有机溶剂喷出来
麻烦问一下，你们回收率能做到多少
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2022/5/1 17:34:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况很常见，净化步骤的时候一定要充分萃取，酚类要来回在有机项和水项之间交换，所以萃取一定要充分，调ph也要按照标准要求来，右面回收率才能有保证
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yinzheng02163
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2022/5/1 18:33:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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matel_slug
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2022/5/1 19:02:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/5/1 19:02:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了
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梁不凉
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2022/5/1 20:30:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lijing320323
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2022/5/1 23:42:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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