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主题：【已应助】石墨炉做铅，曲线要求3个9

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发表于：2022/07/26 11:50:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做环境787固废铅镉测定的方法验证，铅的最高点50ug/L，所以三个9很难成功，大家有什么办法吗
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/26
楼主，个人经验如下：
1、每台设备都有最佳的标曲范围，也有最佳仪器条件，标准中允许优化，如下图。一般情况下水质石墨炉测铅最高点5μg/L，标准考虑到固废限值高所以提高了最高点


贵单位设备如果浓度太高线性不好做的话个人理解因为标准里没规定测定上限个人理解可以适当降低最高点，比如最高点到20μg/L中间加密，但是第一个非零点不能动，基本对应测定下限；
2、如果贵单位设备厂家工程师经验或者说明书中规定50μg/L没问题的，查找下以下原因：
a、空白是否满足标准要求，如果不满足可能是酸、玻璃器皿或者环境条件引起的，玻璃器皿标准也给出了清洗方法，如下图；


b、考虑是否由石墨管、石墨锥等污染原因引起的，更换新的石墨管试试，其实如果空白、低浓度点正常的话可能性较小；
c、查看下元素灯能量，有可能能量不稳导致；
d、设备是自动配制标曲吗？考虑有没有可能是标曲配制的问题。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/26 13:20:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多，比如高浓度的样品残留导致你的石墨锥污染了，也有可能是你的进样针调的不好，偏离或高度有问题；还有就是你的进样器会不会堵塞或不准了，注意下你的石墨炉温度，是否达得到你真正所需的温度，观察你的灯能量，看是否有变化或是否已接近使用时限．灯能量不稳或不够也会导致这种现象的．还有标液失效或者配的不准，需要重新配置
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2022/7/26 13:37:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确认一下标准溶液配制是否有误
再重新调试一下自动进样器进样针位置
不行，就换只石墨管试试
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ztyzb
zxz19900120
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2022/7/26 14:26:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，个人经验如下：
1、每台设备都有最佳的标曲范围，也有最佳仪器条件，标准中允许优化，如下图。一般情况下水质石墨炉测铅最高点5μg/L，标准考虑到固废限值高所以提高了最高点


贵单位设备如果浓度太高线性不好做的话个人理解因为标准里没规定测定上限个人理解可以适当降低最高点，比如最高点到20μg/L中间加密，但是第一个非零点不能动，基本对应测定下限；
2、如果贵单位设备厂家工程师经验或者说明书中规定50μg/L没问题的，查找下以下原因：
a、空白是否满足标准要求，如果不满足可能是酸、玻璃器皿或者环境条件引起的，玻璃器皿标准也给出了清洗方法，如下图；


b、考虑是否由石墨管、石墨锥等污染原因引起的，更换新的石墨管试试，其实如果空白、低浓度点正常的话可能性较小；
c、查看下元素灯能量，有可能能量不稳导致；
d、设备是自动配制标曲吗？考虑有没有可能是标曲配制的问题。
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/7/26 14:43:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅还是很容易做的，不容易有残留啥的。建议从全方面进行排查，如标液配置，建议多人操作。方法调整等。
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