各位好 检测过程中发现 空白在2.8min 那里有干扰,样品在该位置的杂质比空白大。(流动相A是磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,空白是 7:3 流动相A:甲醇)
梯度如下:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) | 0.0 | 100 | 0 | 2.0 | 100 | 0 | 15 | 70 | 30 | 20 | 30 | 70 | 25 | 30 | 70 | 27 | 100 | 0 | 35 | 100 | 0 |
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使用了捕集柱。调查了 排除了流动相 空白 色谱柱没有问题,重新走样突然干扰又正常了,空白比样品大,直接扣除。现在再测空白还是比样品小,没有找到原因,这个杂质峰面积会在2千到3万无规律变化。