1260掉压力保留时间不稳
实验室一台1260前段时间做样,发现样品的保留时间有波动,不稳。保留时间不稳那定性就成问题了。最开始不知道咋下手,咨询同行后建议打开压力曲线,看看压力稳不稳。随即在工作站中打开压力曲线,发现压力果然后问题。要么运行中压力随机的往下掉一段,如图1
图1
要么就是压力掉下去后,压力呈现为锯齿状,如图2
图2
知道是压力在作祟,那就从泵上入手。
参考了去年的文章
安捷伦液相色谱泵压力波动的原因及解决办法-气,漏,堵https://bbs.instrument.com.cn/topic/8143633
G1311C四元比例阀的修复
https://bbs.instrument.com.cn/topic/8143255
因为压力不是一直在跳,也不是一直有波动,而且排空时没见气泡,那就不是泵头气泡的原因。该仪器常常做含盐的流动相,怀疑是单向阀的问题。拆开单向阀,取出阀芯,因为我们这是主动阀(带电缆的,需关机拔线),阀芯是白色塑料外壳的,可以超声。那就丢在纯水里,超声5min,然后再换成异丙醇,再超声5min,最后再用纯水冲洗阀芯,再超声几分钟,这样基本能清洗干净里面析出的盐和固体杂质。这里就没拍照了。
阀芯清洗完毕后,检查一下阀体,发现泵工作时,那个阀体中间的小棍棍会动,估计就是它来顶阀芯实现打开的。如图3
图3
单向阀装好后,排空,发现好多的泡泡,待所有的泡泡都排完后,关闭排空阀。如图4
图4
开泵,设置了一个较高的压力,用一根报废的柱子,运行了1个小时以上,发现压力很稳,没一点波动,没跳,没掉,那说明问题不大了,如图5。上机跑样,保留时间稳稳的。搞定
图5
总结:在使用含盐的流动相时,建议使用AD通道,并且用完之后,及时用水冲洗含盐通道以防止盐析出对比例阀和单向阀的影响。主动阀(带电缆)可以超声阀芯,而被动阀不建议超声,即使超声时也要保证阀体竖立防止阀体脱落。