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主题：【第十五届原创】安捷伦液相色谱泵压力波动的原因及解决办法-气，漏，堵

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myoldid
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好好学习发表于：2022/11/30 21:05:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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液相色谱压力波动的原因



液相色谱压力波动通常会造成保留时间漂移，会严重影响定性。其原因总结为气，漏，堵三个方面。本文以安捷伦G1311系列泵为例简要分析各种原因及解决办法。
1. 气

就是系统进空气了。特别是泵腔进空气后，压力就会呈现锯齿状波动，会随着冲洗时长增加，锯齿会逐渐减小。如图1所示的压力曲线。此时拧开排空阀，通常会看到有气泡排出。排除方法也很简单，只需要将所用的通道继续排空到管路没气泡即可。要注意使用了脱气机时，要增加排空时长以避免气泡进去脱气机后没观察到。如果系统没有配备脱气机，又是在较低的室温下使用，可以先对流动相做超声脱气。脱气机性能下降也可能导致以上现象。



图1
2. 漏

2.1入口单向阀和出口单向阀脏（通常为盐析出，长时间未使用长菌，乙腈形成的聚合物以及其它机械杂质）导致宝石球不能正常密封。通常可以用热水冲洗。主动单向阀（插电缆的）的阀芯可以超声清洗。被动单向阀和出口阀不建议超声，用热水多冲洗试试。

2.2 比例阀漏，通常表现为走单一通道时，压力正常，走多通道时，压力有波动。通常也是宝石球上有2.1中的异物。排查比例阀漏的方式比较简单，参见安捷伦建议的方法，如图2。比例阀漏通常可以用热的异丙醇/热水冲洗，冲洗后没改善，建议更换。阀芯里有异物可能不能冲出，动手能力强的可以拆开清理，拆卸时请注意各个部件安装顺序。如图3就是有异物，清理后正常。



图2



图3

2.3 系统各个接头微漏，比如针座，每次进样针插入的微小位置差异导致漏液速率不同，整个分析过程压力曲线有波动。

2.4 柱塞密封垫，sealwash密封垫处漏，可以用Labadvisor做泄露测试和压力测试来确定。测试不通过时，更换密封垫。

3. 堵

比较少见但是确实会发生的，吸滤头被严重堵塞，通常为水/缓冲盐通道，会导致吸液不顺畅，流动相供应不上导致压力波动。解决方法为清洗或更换吸滤头。注意玻砂吸滤头不能超声，不锈钢吸滤头不能用酸溶液泡。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/12/3 22:08:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三种情况都讲到了，很全面。
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灵犀
p3283256
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2022/12/7 20:27:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文章，收藏起来，遇到问题看一下
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