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主题：【已应助】一个怪异的物质，用什么柱子都跑不出来

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hnteng
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发表于：2022/06/10 23:43:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我最近以天然产物为骨架，合成了一个含两个叔胺基团的化合物。用C18、AQ-C18、C8等柱子，流动相用乙腈、甲醇与水或0.1%三乙胺、醋酸或其它改性剂，无论如何都跑不出来。反正它就是在柱子上下不来。
  不知大家有什么办法没有？
推荐答案：sdzb1982回复于2022/06/14
上C8，流动相乙腈比例干到90%，用磷酸盐体系PH干到2.0.。先在极端条件下让他出峰，然后在慢慢调整条件。
这样的条件试一下，对仪器和柱子没什么损坏，如果这点条件短时间都耐受不了，那这仪器和柱子也不咋样。
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2022/6/11 18:19:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这个合成产物做过核磁了吗？是您要的产物吗？
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2022/6/12 19:13:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
您这个合成产物做过核磁了吗？是您要的产物吗？
产物用薄层三种展开剂测过，纯的。用高分辨质谱打了，也没问题。核磁更没问题。
因薄层是正相的硅胶可以跑开，我想正相柱是否可以？但实验室没有正相柱。我想反相柱看能否通过改性流动相跑出来？
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xiaolanzi5
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2022/6/12 21:39:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表: 产物用薄层三种展开剂测过，纯的。用高分辨质谱打了，也没问题。核磁更没问题。 因薄层是正相的硅胶可以跑开，我想正相柱是否可以？但实验室没有正相柱。我想反相柱看能否通过改性流动相跑出来？
正向硅胶板能跑开，说明这个物质极性不大，但该判断与含两个叔胺矛盾。您有没有试过直接100%甲醇或乙腈跑30分钟看看？建议试一试。
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液相工兵
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2022/6/13 6:57:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试氨基柱，AQ~C18加离子对试剂
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dadgoh
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2022/6/13 7:28:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表: 产物用薄层三种展开剂测过，纯的。用高分辨质谱打了，也没问题。核磁更没问题。 因薄层是正相的硅胶可以跑开，我想正相柱是否可以？但实验室没有正相柱。我想反相柱看能否通过改性流动相跑出来？
紫外吸收波长设置是否正确，做一个紫外全扫看看。
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hnteng
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2022/6/13 17:10:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
正向硅胶板能跑开，说明这个物质极性不大，但该判断与含两个叔胺矛盾。您有没有试过直接100%甲醇或乙腈跑30分钟看看？建议试一试。
  我也是正想用这个试一试。
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hnteng
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2022/6/13 17:11:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
紫外吸收波长设置是否正确，做一个紫外全扫看看。
  波长设置没有问题。我是DAD的检测器，设了多个波长。在紫外分光光度计上早已扫过。都按相应的峰设了波长。
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sdzb1982
sepu007
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2022/6/14 9:03:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上C8，流动相乙腈比例干到90%，用磷酸盐体系PH干到2.0.。先在极端条件下让他出峰，然后在慢慢调整条件。
这样的条件试一下，对仪器和柱子没什么损坏，如果这点条件短时间都耐受不了，那这仪器和柱子也不咋样。
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