主题:【已应助】请教下各位专家关于岛津GC2010plus的两个问题

浏览0 回复34 电梯直达
bgg
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
3、标准曲线跟样品一样不能直接测定,都需要进行衍生,那么衍生效率也是一个很关键的点,包括衍生过程中的一些前处理步骤,如果操作不熟练就很容易出现衍生不完全,或者目标物损失的情况,同样也会造成线性不好
操作的话不熟练的问题基本不存在,因为之前做过多次TDI。现在是换了个实验室,正准备扩这一项。衍生过程中的一些问题也有考虑到,比如现在气温低,我都提前开空调把室温升上去了做实验,衍生用的试剂也尝试过多加一些,效果都不理想。其中有个问题倒是暂时没法解决,就是衍生过程需要混匀,但是的设备混合效果不好,我加上手动多次摇匀,延长衍生时间和放置时间,结果也还是不理想
通标小菜鸟
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原文由 bgg(Ins_35c5a53c) 发表: 峰形的话都还可以,没有明显的拖尾,图中保留时间2.152的是目标峰,TDI需要衍生,加一些别的东西,所以杂峰会比较多。用4mL/min的原因是为了提高出峰的一个时间,我调小点试试看会不会改善。
峰型还好,但是周边有很多干扰峰,且分离度不佳,这种就很容易对低浓度造成干扰,造成结果高低不齐,没有必要一味追求快速出峰,一个好的方法应该是没有干扰峰且分离度高的。
通标小菜鸟
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原文由 bgg(Ins_35c5a53c) 发表: 操作的话不熟练的问题基本不存在,因为之前做过多次TDI。现在是换了个实验室,正准备扩这一项。衍生过程中的一些问题也有考虑到,比如现在气温低,我都提前开空调把室温升上去了做实验,衍生用的试剂也尝试过多加一些,效果都不理想。其中有个问题倒是暂时没法解决,就是衍生过程需要混匀,但是的设备混合效果不好,我加上手动多次摇匀,延长衍生时间和放置时间,结果也还是不理想
衍生过程中混匀,可以考虑使用往复式振荡器
bgg
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原文由 安平(byron1111) 发表:
1正常现象,柱子内径越小,阻尼越大,合适的流速越低。

0.25mm色谱柱,一般流速可以设置在1左右
好的,我把柱流量设置小点试试看。考虑到柱流量大点出峰时间会快一些,所以一般柱流量都用的3mL/min以上
bgg
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
峰型还好,但是周边有很多干扰峰,且分离度不佳,这种就很容易对低浓度造成干扰,造成结果高低不齐,没有必要一味追求快速出峰,一个好的方法应该是没有干扰峰且分离度高的。
多谢你的建议,我改善下仪器条件试试
zyl3367898
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0.25毫米的色谱柱流量,设定为两毫升/每分钟最好。
sdlzkw007
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原文由 bgg(Ins_35c5a53c) 发表: 道理是懂,我只是觉得压力相差太大了,柱径0.25mm跟0.53mm同流量柱前压相差了十倍多,所以我在想跟液膜厚度有没有关系。
跟膜厚几乎没有关系,内径的平方与压力成反比,所以压力很大是正常的。
bgg
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
0.25毫米的色谱柱流量,设定为两毫升/每分钟最好。
昨天试了下楼上其他专家建议的1mL/min,分离效果不错,但是线性还是没有太大差别,浓度越高,峰面积减小得越多,得到的线性关系中截距很大,这样做的检出限肯定会很高
bgg
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
跟膜厚几乎没有关系,内径的平方与压力成反比,所以压力很大是正常的。
好的
wazcq
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柱子内径越小,柱前压越大;后面这个是前处理的问题,衍生要无水状态下进行
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2023/12/26 13:40:46 Last edit by wazcq
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