土壤中六六六和滴滴涕测定出来的回收率低，主要考虑四个方面：
1、仪器进样口吸附和降解，六六六和滴滴涕，尤其是滴滴涕容易在气相及气质的进样口降解吸附，所以楼主可以通过降解效率的测定，按照HJ835上的要求确认降解是否符合测定要求。而且建议衬管使用高惰性衬管，里面的玻璃棉尽可能少填一点。

2、氮吹过程中的损失，在ASE萃取出来后，需要对试剂进行浓缩，浓缩过程是很容易造成损失的，楼主可以直接在氮吹管中加入标液，然后进行氮吹定容上机，考察仅氮吹步骤会损失多少目标物。

3、净化过程造成的损失，土壤中的基质比较复杂，尤其是使用HJ921ecd测定时，更是需要对样品进行净化，净化有两种方式，一种是过柱，一种是用浓硫酸磺化，我不知道楼主用的是哪一种，但同样可以通过加标的方式来验证损失量。

4、ASE萃取不完全，这种情况发生的概率比较低，但也不能完全排除，楼主可以使用不同的提取方式进行对比一下。

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2024/1/29 22:12:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，很有可能就是前处理的问题。1、直接进液体标样验证下；2、用微波萃取或者索氏提取做下回收率对比。

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六六六和滴滴涕回收率低，是都低，还是只有滴滴涕回收率低。如果都低，可能前处理步骤的问题，是否有压力不足，漏液等。滴滴涕回收率低可能存在系统不干净，有降解，需要维护

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2024/1/31 14:13:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，很有可能就是前处理的问题。1、直接进液体标样验证下；2、用微波萃取或者索氏提取做下回收率对比。

谢谢！

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weizi2002

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2024/1/31 14:15:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
六六六和滴滴涕回收率低，是都低，还是只有滴滴涕回收率低。如果都低，可能前处理步骤的问题，是否有压力不足，漏液等。滴滴涕回收率低可能存在系统不干净，有降解，需要维护

是都低，现在通过实验排除，感觉是在氮吹和净化环节有损失。

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weizi2002

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2024/1/31 14:32:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
土壤中六六六和滴滴涕测定出来的回收率低，主要考虑四个方面：
1、仪器进样口吸附和降解，六六六和滴滴涕，尤其是滴滴涕容易在气相及气质的进样口降解吸附，所以楼主可以通过降解效率的测定，按照HJ835上的要求确认降解是否符合测定要求。而且建议衬管使用高惰性衬管，里面的玻璃棉尽可能少填一点。

2、氮吹过程中的损失，在ASE萃取出来后，需要对试剂进行浓缩，浓缩过程是很容易造成损失的，楼主可以直接在氮吹管中加入标液，然后进行氮吹定容上机，考察仅氮吹步骤会损失多少目标物。

3、净化过程造成的损失，土壤中的基质比较复杂，尤其是使用HJ921ecd测定时，更是需要对样品进行净化，净化有两种方式，一种是过柱，一种是用浓硫酸磺化，我不知道楼主用的是哪一种，但同样可以通过加标的方式来验证损失量。

4、ASE萃取不完全，这种情况发生的概率比较低，但也不能完全排除，楼主可以使用不同的提取方式进行对比一下。

谢谢版主的解答！我们重新维护了进样口，换了新的高惰性衬管。现在通过实验推断氮吹和净化过程应该是有损失。因为刚接触这两个标准，没经验，问两个很菜的问题。请教HJ835中怎么确认降解效率？还有HJ921中净化环节将“提取液转移到硅酸镁固相萃取柱上停留1min,弃除流出液”这一步我们不是很理解，能等待提取液全部过柱子后，再停留1min，再洗脱吗？请版主再给详细解答一下，谢谢！

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