主题:【已应助】同一个型号毛细管色谱柱,新柱子和旧柱子检测结果差异较大

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Ins_4a4e62b6
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绿树之林
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柱子使用前是要活化的,请活化以后使用,直接使用会出现色谱峰偏移,一般新柱子活化一两天再用比较稳定。老柱子和新柱子区别还是很大的,同型号同规格,我以前用过两个一模一样的柱子,出峰时间都有不小的差异,建议换柱子以后重新优化色谱条件,你就当机器都换了。
sdzb1982
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两张谱图叠加一下,看看出峰差异。上图上数据,主观看结果分析不出原因。
Insp_67d0fb57
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原文由 安平(byron1111) 发表:
不同色谱柱可能导致分离度问题,某些组分不能分离。

或吸附某些组分,或者本底过高掩盖某些组分出峰。

或者色谱柱流出杂质,都有可能导致定量异常。

建议具体问题具体分析。。

详细说明情况为好。
您好,色谱图补充了,分离没有问题。我这个是测甘油酯(单甘脂、甘二酯和甘三酯)的,现在甘三酯响应变低了,导致结果测出来相差13%左右
Insp_67d0fb57
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原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
相差很大是多大?
之前测出来40%,现在测出来53%
Insp_67d0fb57
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:
上图对比吧
1. 同型号不同批次之间,柱子分离效果会有微小差异的
2. 旧柱子因为使用时间长,柱流失,污染,加上每次换柱子时切割柱子会导致柱子长度变化,从而导致分离效果有差异。如果没进行长度校准,保留时间也会有差异
3. 再确认以下有没来自进样针,进样口,洗针液,废液瓶的污染

色谱图更新啦,保留时间差异不大,跑了空白没有问题
Insp_67d0fb57
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
但也有凑巧的,可以检查检测器的灵敏度、检查气相的程序升温条件。
谢谢,只动了柱子,我再去检查一下其他的
Insp_67d0fb57
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
描述一下差异在哪些方面。
您好,色谱图补充了,这个是测甘油酯(单甘脂、甘二酯和甘三酯)的,现在甘三酯响应变低了,导致结果测出来相差13%左右
Insp_67d0fb57
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
峰面积差距很大吗?是峰面积变小了吗?
您好,色谱图补充了,这个是测甘油酯(单甘脂、甘二酯和甘三酯)的,现在甘三酯响应变低了,导致结果测出来相差13%左右。
Insp_67d0fb57
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原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:
两张谱图叠加一下,看看出峰差异。上图上数据,主观看结果分析不出原因。
您好,叠加色谱图补充了,这个是测甘油酯(单甘脂、甘二酯和甘三酯)的,现在甘三酯响应变低了,导致结果测出来相差13%左右
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