快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】检测限定量限

浏览0 回复16 电梯直达

Insm_f68889c

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/06/29 09:55:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位一些问题：我做乙醇残留的检测，用的顶空，检出发现样品峰的S/N＜10，测了好几组，超声时间不等的，峰面积也看不出规律，但是都是高于检测限低于定量限的。这种情况还怎么考察平衡条件和超声时间这些啊，峰面积左右横跳。

推荐答案：安平回复于2022/06/29

不管需要确认任何参数，数据的重复性是必须的。

目前重复性不良，最好先解决这个问题。

先确认gc部分是否正常，可以用液体直接进样来确认。
是否漏气，气源不良，色谱柱安装不良，系统污染等原因。

然后再确认顶空，是否顶空漏气，堵塞等

0
赞贴
16
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

wuyuzegang

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 11:19:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

低于定量限所得的数据可信度就有问题了，可以考虑加标增大浓度后再去研究方法的相关要素。

赞贴

拍砖

歌名

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 11:22:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是想考察前处理影响因子的话选择含量高点的样品或者提高下样品添加量吧，样品浓度太低特别是子啊检测限附近不太适合做前处理条件摸索

赞贴

拍砖

检测老菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 11:44:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位一些问题：我做乙醇残留的检测，用的顶空，检出发现样品峰的S/N＜10，测了好几组，超声时间不等的，峰面积也看不出规律，但是都是高于检测限低于定量限的。这种情况还怎么考察平衡条件和超声时间这些啊，峰面积左右横跳。

加标做吧。

赞贴

拍砖

Insm_f68889c

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 11:46:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:低于定量限所得的数据可信度就有问题了，可以考虑加标增大浓度后再去研究方法的相关要素。

有没有可能是处理不当的问题，顶空瓶密封性、乙醇挥发了、或者没溶解完全。我的回收系统都很好，都在99-102之间，就是这种前处理峰面积有大有小。

赞贴

拍砖

Insm_f68889c

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 11:49:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:请教各位一些问题：我做乙醇残留的检测，用的顶空，检出发现样品峰的S/N＜10，测了好几组，超声时间不等的，峰面积也看不出规律，但是都是高于检测限低于定量限的。这种情况还怎么考察平衡条件和超声时间这些啊，峰面积左右横跳。加标做吧。

样品中有该成分的情况下，低于定量限浓度，最好是加标吗？这种检测限或者检测限附近的浓度样品我总感觉波动很大。之前我还做过液相的检测限的系统精密度，也能过。

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 16:39:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的分析条件为好。

如果是方法开发，为了确定良好的加热时间或者样品震荡时间的话。

建议采用浓度较高的标准品来实验。

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 16:42:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

Insm_f68889c

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 17:30:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:不管需要确认任何参数，数据的重复性是必须的。目前重复性不良，最好先解决这个问题。先确认gc部分是否正常，可以用液体直接进样来确认。是否漏气，气源不良，色谱柱安装不良，系统污染等原因。然后再确认顶空，是否顶空漏气，堵塞等

系统适用性非常好，加标回收也没问题，就是前处理出来的结果差得远，峰面积都很小。

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 17:51:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体什么样品？

详细说说具体的情况为好。

详细说明具体的分析条件，样品的处理方式。

顶空的基质问题，需要特别注意。

赞贴

拍砖

2022/6/29 19:46:05 Last edit by byron1111

lhl

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/6/29 21:26:57 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看楼主的描述是不是做浓度较低的，重复很差？是否排除过配样环境的干扰？

赞贴

拍砖

猜你喜欢最新推荐热门推荐

已应助关于顶空进样测水中三氯甲烷四氯化碳的问题

已应助求助，请问气相GC-2014乙酸乙酯峰面积非常小是怎么回事

已应助仪器为什么用纯量wi做纵坐标，面积Ai做横坐标呢？纯量和浓度的关系是什么

讨论【1310】问：投标文件没有密封被拒收后，再次密封后提交可以吗？

讨论【1309】问：招标代理机构可以承揽涉密政府采购项目吗？

讨论【1308】问：采购人代表和外请评审专家的评审费发放标准一致吗？

讨论【1307】问：公开招标转竞争性谈判，需要重新发布公告吗？

讨论【1306】问：股东为同一人的两家供应商，能否参与同一个政府采购项目？

讨论【1305】问：投标报价中出现缺项漏项的情形应如何处理？

原创岛津的气质连用涡轮分子泵启动不了，怎么办

求助化验室不涉及抽样和非标方法的使用，还需要建立抽样程序文件和非标方法程序文件吗

讨论样品除水后定量问题~

游客

高级回复发表评论

品牌合作伙伴

恭喜您！提交成功

主题：【已应助】检测限定量限