顶空进样,同时测定4个组分,仅一个组分的峰面积RSD不好,想请大家帮忙看下,问题出在哪?
1、顶空进样,同时测定二氯甲烷、甲苯、吡啶、N,N-二甲基乙酰胺,溶剂为DMF,顶空平衡温度为80℃,传输线90℃,定量环100℃,平衡时间30min,
2、色谱柱DB-WAX ,柱温40℃保持5min,以8℃/min升至220℃保持5min
3、连续进样6次,N,N-二甲基乙酰胺峰面积RSD超10%,其它组分RSD在范围内,具体见下图
4、 刚开始觉得是因为N,N-二甲基乙酰胺沸点高,顶空平衡温度设置过低的原因导致,后又将顶空平衡温度调整到100℃,其他条件不变连续进样6次,各组分峰面积都变大了,但结果还是和之前一样,依然是N,N-二甲基乙酰胺峰面积RSD超10%,其它组分RSD在范围内。