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主题：真心求教，硅烷化管线流失控制？

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Bighunter
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发表于：2006/01/09 15:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人做痕量s分析，为了降低交叉污染管线，已将部分气体管线简单硅烷化，
但是在Ms图上硅氧烷流失严重。痛苦不已！
请教各位专家：
如何有效地将不锈钢管线硅烷化？如何选用硅烷化试剂和硅烷化条件？
硅烷化后的管线如何老化？老化条件？
望各位知无不言，言无不尽。
晚生有礼了！
06-01-09

感谢amihu斑竹热心帮助，不知斑竹对不锈钢的硅烷化有何建议？
06-01-10

感谢amihu的回帖，不知是不是4077的班规太狠，反正我这三十分请收下！就算是新年礼物吧！
06-01-12
推荐答案：归一回复于2006/01/10
硅烷化方法是将弹性石英柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油， 用氮气吹５~10min后封住柱口，放在恒温箱中加热到250℃－350℃，用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子，最后在280℃老化30min。用这种试剂处理的柱子只适用于涂渍非极性固定液。
含苯基聚甲基硅氧烷的去活试剂有苄基二甲基硅烷（a）、二苯基甲基硅烷（b）1,1,1－三苯基甲基硅烷（c）和高分子量的含苯基的聚甲基氢基硅氧烷（d）。使用这四种去活试剂处理弹性石英柱不仅可以去活而且可以使柱表面具有适合于涂渍极性固定液的湿润性。使用这几种试剂的去活方法[53]是：将５－10％的聚苯基甲基氢基硅氧烷甲苯溶液以动态法涂渍到毛细管柱中，用氩气吹柱子10h以除去溶剂，将柱子两端封死，注意不要让空气进入柱中。最后在300℃下去活10h。
摘自《色谱柱技术》刘国诠主编

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2006/1/9 23:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leeven418 发表:
本人做痕量s分析，为了降低交叉污染管线，已将部分气体管线简单硅烷化，
但是在Ms图上硅氧烷流失严重。痛苦不已！
请教各位专家：
如何有效地将不锈钢管线硅烷化？如何选用硅烷化试剂和硅烷化条件？
硅烷化后的管线如何老化？老化条件？
望各位知无不言，言无不尽。
晚生有礼了！

硅烷化管线后必须要老化，以除去多余的硅烷试剂，老化条件根据平常使用管线的条件，以利不污染后面的样品为准，即每次在实验条件下老化一下后再使用即可，也是一种常用来阻止管线吸附被测成分的方法。
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归一
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2006/1/10 22:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化方法是将弹性石英柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油， 用氮气吹５~10min后封住柱口，放在恒温箱中加热到250℃－350℃，用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子，最后在280℃老化30min。用这种试剂处理的柱子只适用于涂渍非极性固定液。
含苯基聚甲基硅氧烷的去活试剂有苄基二甲基硅烷（a）、二苯基甲基硅烷（b）1,1,1－三苯基甲基硅烷（c）和高分子量的含苯基的聚甲基氢基硅氧烷（d）。使用这四种去活试剂处理弹性石英柱不仅可以去活而且可以使柱表面具有适合于涂渍极性固定液的湿润性。使用这几种试剂的去活方法[53]是：将５－10％的聚苯基甲基氢基硅氧烷甲苯溶液以动态法涂渍到毛细管柱中，用氩气吹柱子10h以除去溶剂，将柱子两端封死，注意不要让空气进入柱中。最后在300℃下去活10h。
摘自《色谱柱技术》刘国诠主编

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