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主题：【求助】大家来帮我分析一下用熔盐法制备了一种晶须（或者是管状晶）

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qdfish
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发表于：2006/07/03 09:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被mhq111111设置为精华；
大家好，前一阵子我用熔盐法制备了一种晶须（或者是管状晶）如图1－3，

起初以为这种物质是Al2TiO5(因为所用主要原料为Al2O3，TiO2，并且比例是1：1），可去做xrd（如图4）后，并没有发现Al2TiO5的相。

    最后又去做能谱分析（如图5），

其结果为
Element    Weight%    Atomic%   
               
O K    50.00    72.08   
Na K    4.59    4.60   
Al K    3.89    3.33   
Ti K    41.52    19.99   
           
Totals    100.00       
发现元素的比例不好组合，不是Al2TiO5或者Al2O3和TiO2。（注：钠的存在可能是由于熔盐氯化钠在最后处理的过程中没有洗掉的缘故）
高手帮帮我吧，小弟有几个疑问：
(1)所观察到这种晶须的含量并不少了，也就是说如果是Al2TiO5的话就应该能找到其对应的物相，但是我并没有找到。问题是我不确定是因为我找不出来其相应的相呢,还是这种晶须却是是别的东西？？
(2)我得到的这种晶须到底是什么东西，或者我应该怎么去分析？
(3)通过图可看出这种晶须的顶端是封闭的，但是其中心到底是不是空的还有待研究。因为，我们认为这种晶须的生成是由于片晶的卷曲而成的。（照片中也存在着片状晶）如下图
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2006/7/3 11:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我猜测这个晶须的成分大概就是TiO2，氧化铝的信号可能是一些散落在旁边的Al2O3信号。
另外XRD的谱峰很尖锐，表明，样品的成分就是两种东西Al2O3和TiO2，而且看起来晶体都很完整，不像是你说的空心结构。如果要看是否空心，可以用透射电镜试试。
EDS的分析可以多找一些点分析，另外最好做个清晰点的mapping，这样分析起来会比较直观一些。
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2006/7/3 13:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢2楼的，呵呵。我也考虑过这种东西是Al2O3或者TiO2，但是没有查到相关资料。呵呵，难道我做出了新东西。头疼，还等着发论文呢，现在都确定不了什么东西，这可怎么发呀。呵呵
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2006/7/3 18:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qdfish 发表:
谢谢2楼的，呵呵。我也考虑过这种东西是Al2O3或者TiO2，但是没有查到相关资料。呵呵，难道我做出了新东西。头疼，还等着发论文呢，现在都确定不了什么东西，这可怎么发呀。呵呵

慢工出细活，还是仔细做一下EDS的mapping，看看这个晶体是不是Al和Ti对应的信号都很高，还是某些Al高，某些Ti高。
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2006/7/4 8:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，eds的元素分布图我没贴上，不过元素含量的结果有啊 O占72.08％ Al占3.33％ Ti占19.99% Na4.59%。呵呵 不好组合呀。我们准备去做电子衍射，看看它的晶型。大家说有用吗？
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2006/7/4 21:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qdfish 发表:
哦，eds的元素分布图我没贴上，不过元素含量的结果有啊 O占72.08％ Al占3.33％ Ti占19.99% Na4.59%。呵呵 不好组合呀。我们准备去做电子衍射，看看它的晶型。大家说有用吗？

我的意思不是看你的总含量，而是要看Ti或者Al在哪个区域或者晶体上的含量多，我觉得晶体是混合型的，mapping看起来直观些。
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2006/7/5 16:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
o,谢谢shxie老师。等着我再发上来，麻烦您给看看。
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