主题:水中挥发性脂肪酸怎么测定探讨

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小不董
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一般认为,厌氧生物处理的限速步骤是产甲烷阶段,但现在已经认识到产酸阶段对厌氧生物系统的成败也起着关键的作用。一方面产酸相发酵速率要快,并尽可能消除由于有机酸的大量产生而抑制或阻碍了产酸菌的活性;另一方面,因为产酸相的发酵产物将作为甲烷相的底物,所以提供易于被产甲烷菌利用、并且减少丙酸含量和可能转化为丙酸的底物,是保证产甲烷相高效、稳定运行的重要因素。 酸化过程是溶解性有机物被转化为以挥发性脂肪酸为主的末端产物的过程。研究结果表明,酸化的末端产物的组成取决于厌氧降解的条件、底物种类和参与酸化的微生物种群。对两相厌氧处理的第一步,糖作为主要底物,则末端产物将是丁酸、乙酸、丙酸、乙醇、二氧化碳和氢气的混合物。
现在关心的是酸化反应器中挥发酸测定,有什么好的方法或者标准
推荐答案:下里巴人回复于2006/11/11
我做过有机酸,用的是液相色谱法.
我认为挥发性的有机酸可以先用稀的碱性溶剂吸收挥发性的酸,然后调节PH到中性,如果浓度低,可以在碱性条件下先浓缩一下,然后用流动相溶解后上机分析.我用的色谱条件是:
     C18柱   250*4.6mm 
     流动相:0.01m的磷酸氢二铵溶液,调节PH到2.70
     流速:1ml/min
     检测波长:210nm

如果以乙酸为参照对象,一般每增加一种有机酸,则要增加5mmol/l的磷酸氢二铵,例如,分析的样品中含有2中有机酸,则,磷酸氢二铵的浓度不能小于0.01mol/l,但是盐的含量到0.05mol/l就可以了.

我还曾经利用SPE 来做有机酸的提取和浓缩,但是最后发现回收率不是很理想,不知道有没有其他的同行做成功过.

  期待着和您的交流,QQ:404096567
补充答案:

penn007回复于2006/11/08

杨培霞  张相育  于长华 

摘 要:本文使用气-质联用仪对微生物降解原油发酵液中低分子量有机酸进行测定。采用水蒸汽蒸发法蒸出发酵液中低分子量有机酸,从而使其与样品中大量的无机盐和表面活性剂分离,浓缩后直接进样。该方法简单直接,可以减少有机酸的损失。
关键词:微生物降解;原油;有机酸;GC-MS;分析
分类号:O657.7+1 文献标识码:A
文章编号:1002-1124(2003)03-0021-03



作者简介:杨培霞: (1970- ),女,黑龙江大学化学化工学院硕士研究生,主要研究方向:微生物降解原油产物的分析。
作者单位:杨培霞(黑龙江大学 化学化工学院,黑龙江 哈尔滨 150080) 
     张相育(黑龙江大学 化学化工学院,黑龙江 哈尔滨 150080) 
     于长华(黑龙江大学 分析测试中心,黑龙江 哈尔滨 150080) 

参考文献:

[1]S JNelson, P D L aunt. Stripper well production increased with MEOR treatment. Oil and Cas Journal 1981, 89: 114-118.
[2]胡家元,李家明.气相色谱法快速测定白酒与发酵液中低沸点有机酸.色谱,1993,11(2):87-90.
[3]马亭,梅博文,柳常青,等.毛细管气相色谱测定油田水中短链有机酸.色谱,1995,13(1):59-60.
[4]柳常青,马亭,梅博文 油田水中短链有机酸的等速电泳法研究.分析化学,1993,21(2):290-293.



收稿日期:2003年3月25日

出版日期:2003年6月25日

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杨培霞  张相育  于长华 

摘 要:本文使用气-质联用仪对微生物降解原油发酵液中低分子量有机酸进行测定。采用水蒸汽蒸发法蒸出发酵液中低分子量有机酸,从而使其与样品中大量的无机盐和表面活性剂分离,浓缩后直接进样。该方法简单直接,可以减少有机酸的损失。
关键词:微生物降解;原油;有机酸;GC-MS;分析
分类号:O657.7+1 文献标识码:A
文章编号:1002-1124(2003)03-0021-03



作者简介:杨培霞: (1970- ),女,黑龙江大学化学化工学院硕士研究生,主要研究方向:微生物降解原油产物的分析。
作者单位:杨培霞(黑龙江大学 化学化工学院,黑龙江 哈尔滨 150080) 
     张相育(黑龙江大学 化学化工学院,黑龙江 哈尔滨 150080) 
     于长华(黑龙江大学 分析测试中心,黑龙江 哈尔滨 150080) 

参考文献:

[1]S JNelson, P D L aunt. Stripper well production increased with MEOR treatment. Oil and Cas Journal 1981, 89: 114-118.
[2]胡家元,李家明.气相色谱法快速测定白酒与发酵液中低沸点有机酸.色谱,1993,11(2):87-90.
[3]马亭,梅博文,柳常青,等.毛细管气相色谱测定油田水中短链有机酸.色谱,1995,13(1):59-60.
[4]柳常青,马亭,梅博文 油田水中短链有机酸的等速电泳法研究.分析化学,1993,21(2):290-293.



收稿日期:2003年3月25日

出版日期:2003年6月25日

下里巴人
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我做过有机酸,用的是液相色谱法.
我认为挥发性的有机酸可以先用稀的碱性溶剂吸收挥发性的酸,然后调节PH到中性,如果浓度低,可以在碱性条件下先浓缩一下,然后用流动相溶解后上机分析.我用的色谱条件是:
     C18柱   250*4.6mm 
     流动相:0.01m的磷酸氢二铵溶液,调节PH到2.70
     流速:1ml/min
     检测波长:210nm

如果以乙酸为参照对象,一般每增加一种有机酸,则要增加5mmol/l的磷酸氢二铵,例如,分析的样品中含有2中有机酸,则,磷酸氢二铵的浓度不能小于0.01mol/l,但是盐的含量到0.05mol/l就可以了.

我还曾经利用SPE 来做有机酸的提取和浓缩,但是最后发现回收率不是很理想,不知道有没有其他的同行做成功过.

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感谢二位的帮助,是的现在对于挥发性的物质,一般都用气质做了,但是这遇到一个问题是,提取,就是吹扫的话,回收率也不是很好,虽然现在水质检测中的有机物越来越多用吹扫加气质做了,特别是挥发或半挥发的物质测定。我现在还是用蒸馏两次来测定,但只能测定其总含量,不能知道具体的物质多少。下里巴人说的液相,我正在考虑,准备,柱子到了我就做做,但是我的样品电导达到5ms/cm,我怕不行,再说样品的脂肪酸一共也就3mmol/L。有可能不好做。我们再讨论吧。
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