1.1.2.2 吸附温度和时间
在室温和低温条件下,吸附剂TenaxGc的吸附时间对结果有很大影响,在室温条件下低沸点化合物随时间增加吸附量减少,对高沸点化合物则有相反的效果,中沸点化合物显示居于上述二种化合物中间的倾向。化合物性质的差异显著影响着吸附时间的长短。另外在低温条件下低沸点化合物虽在30min后吸附量逐渐降低,但影响远比室温条件小。尽管捕集管应选择低温吸附为好,但为了操作,通常还是以选择室温吸附居多。
1.1.2.3热脱附
热脱附温度增高,色谱分离度好,但对捕集管寿命会有影响,一般控制在200e左右保持1min在VOC热脱附时用电子压力控制(EPC)提高流速,进样迅速,减少组分带宽,然后再降低流速,在恒流过程中完成分析。
当分析空白时发现苯和苯乙烯异常高,表示Tenax已变质失效需要更换。
1.2 选择高灵敏度的检测器
检测器是
气相色谱的重要部件。利用检测器对VOC的选择性,使混合物特定成分或特定类型多成分分析变得简单,得到高灵敏定量结果。由于一种检测器仅局限于检测一部分化合物,往往要用几种不同类型检测器才能完成VOC的全分析,为此EPA601、602方法用GC分析VOC时推荐ELCD和PID检测器串联,这种配置使二种检测器对有相同保留时间的化合物测得的信号往往有很大差别,选择高的信号可同时对29种化合物分析即使如此,环境样品往往含有许多干扰物,前处理过程很难除去,从而产生检测器信号正偏差。如用GC/FID和GC/MS分析7个化合物,观察色谱图和总
离子色谱图,在FID上仅有四个峰,这是因为四氢呋喃、1.2-二氯乙烯、四氯化碳和1.1.1-三氯乙烷没有得到分离,而GC/MS采用特征离子97、117、61、72、59可分离出七个化合物。综上所述GC/MS和GC功能的比较可见表2、3。