火焰
原子吸收法
测定地下水中钾钠的试验研究
塑。地下水中含有较多的钾, 钠离子, 这是
因为它们的盐类有广泛地分布和较大的溶解
度 钾离子是植物所必需的营养元索。含钠
盐(如碳酸钠或碳酸氢钠)较高的水作为锅
炉'用水是不和的。因为这种水加热后,会产
生夫量co 而引起泡沫现象。如作为灌溉用
水, 对干旱地区会引起土壤盐碱化,直接危
害植物生长。因此, 在当今地下水水资源合
理开发利用中,首先要了解地下水水质状
况, 其中包括钾锕离子含量的分析研究。钾
钠离子含量的分析方法有火焰
原子吸收法,
火焰原子发射光谱怯, 化学法等,其中原子
吸收法更有其优越性。
在去年河北水利系统对河北省地下水水
质状况进行大面积普查工作中, 我们应用火
焰厦子吸收法对邯郸, 石家庄, 衡水、邢台
四个区域222个测井地下水中钾,铺、镉,
镀项目进行了分析试验研究,取得了较为满
毒的结果。下面仅对钾. 钠项目的分析试验
研究予以介绍。
实验部分
一
、使器
1)GFu一201型
原子吸收分光光度计
(北京分析仪器厂产)
2)钾元素灯(北京有色金属研究总院
产)
3)钠元素灯(4E京有色金属研究总院
产)
4)空气压缩机
5)钢瓶装乙炔供气
二、试耕
1)钾标准储备溶液: 称取0.9534[~在
150。c烘箱内烘干2小时的基准氯化钾置于
250m1烧杯中,以去离子2小时溶解后, 移入
50oral容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,
摇匀,其浓度为1.O00mg/ml。
2)铺标准储备溶液: 称取 1.盯1拒在
150 c烘箱内烘干2小时的基准氯化蚋置于
250ml I烧杯中,以去离子水溶解后, 移入500
rnl容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度, 播
匀,其浓度为1.O00mg/ml。
3)钾, 铺标准涟用液: 用钾标准储备
液, 以去离子水稀释成浓度为ioo~c/ml
和10 g/ml。用钠标准储备液以去离子水
稀释成浓度为100~g/mlo
4)(1+1)硝酸: 以优级纯浓硝酸与
去离子水等津积混合o
5)电离缓冲剂:l嘶(m/v)硝酸铯溶
液。
三, 仪器工作条件
经过反复实验,找出仪器艟佳工作条棣.
如下表
四, 测定步骤
1)标j隹系列配钮 1 00mJ容量糯 申
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第3期 光谱仪器与分析 ·4l·
表1 仪器最佳工作条件
鬲哥哥哥
注· 涮钾时,璐烧头逆时针转25度角
分别取适量标准使用液, 并加入4m1(1+1)
硝酸,6m1硝酸铯液,用去离子水稀释至刻
度, 配成两个标准系列:
K(v.Jm1)
o o.2.o.4、o.6、O.8、1.o,1.5、2.o
Na(p.g/m1)
o 1
.
o、2.o、4.o、8.o 8.o 1o
2)测定水样配制:视水样中钾钠离子
含量不同,准确移取1—5oml原水样或经过
滤后的水样(要经过反复实验确定水样稀释
倍数),于1ooml容量瓶中,分别加入4ml
(1+1)硝酸,6m1硝酸铯渡,用去离子水稀
释至刻度, 播匀。
8)开启仪器,选取上述仪器工作条
件,用试帮空白液将吸光度值调零,测量标
准系列各点吸光度及各水样的吸光度。
结果与讨论
一
, 嗣定结果
1)将标准系列各点_浓度值和相对应的
吸光度值依次输入pc— I5oo计算机(计算机
内先输入计算程序),计算机即打印出标准
曲线方程, 相关系数及T检验结果如下:
k( g/m1)
】【0 0
.
2 0.4 0
. 6 0
. 8 1.0 1.5 2.0
y 0 0 18 27 36 44 66 88
y= 0.331+43,0x R=O.9999 T.=1.751
Na (~g/m1)
x 0 1.0 2
. 0 4
. 0 6.0 8.0 t0
y 0 7 14 25 35 4B
y=1.53+ 5.59X R = 0
. 999 T .= 2.375
注: 当相关系数和T检验不合格时要重
新测定。
2)根据K,Na的标准曲线方程, 各承
样的吸光值和水样舳稀释倍数以及仪器的量
程衰减倍数确定备水样的浓度值(计算盛式
略)·部分结果(m 1)如下
邪郸73个铡并水样
K最大值为21.B,最小值为0.1B
Na最来值为l127,最小值为5.40
石家庄48个测井水样
K最|大值为 85,最小值为e 2
。Na堆大值为l81.O,最小值为4善.8
衡承52个测井水样 .
K最大值为6.‘g,最小值为o ‘l
Na堆大值为876.8,最小值为7$.3
邢台51个测井水样
K展大值为12.4,最小值为0.sg
Na最大值为840.0,最小值为11 2
3)准确度检查:从四个区域内任取若
干个水样傲回收率试验,部分结果如下表;
由表二可知;加标回收率钾在96.O ~
1o7嘶之间,钠在95.5嘶~1o4嘶之间。基丰
符合水质分析之要求.
;, 讨谗
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· 匏。· 火焰
原子吸收法测定地下水中钾,钠的试验研究
裹2 匝 噶试验结果
加^ 量 回收量 回收率
鼠域名 元 素
(pg/mI) {pg/mI) (嘶)
鄙 郸 K 1.00 1.02
N.a B. 0D 8.韶
石京庄 K 1.O0 D.96 目6.0
N a B.~-3 7 87 哺.4
K 1. 衡 永 D0 1 Dr l
●
●
N a 8.oo 7 64 95. 5
K 1. ⋯ 邢自 D0- 1. 4
NB 8
. 00 8.19 ●∞ 一
1)工作条件的选择:仪器的每一项最
.佳工作条件都要经过反复l试验来礴定。样品
较多时, (如本次222个释品),在测定过
霉中要保证仪器前各工作条件不变J要经常
检查吸光度零点,要经常用标准液检查或校
正,使标准液吸光度值测量前君保持不变
,
以箍高桦鼯测量的准确度。
2)醺度和电离缓冲l剂加入量试i验 经
多次试验硝酸酸度在1孵~ 钾0以内耐j其}定结
果真宣影响t如测样体积 口mI加^ (1+1)
酮晦一12ml测量缚果完全一致,而且做回
1发章试验亦符合要隶。本次样品澍老硝酸酸
度 0骺(V/V))。电禽缓冲剂加入量应
鹦样体积大小和钾蚺含羞来确定。本试验
采月i电离缓冲耕韵量为口% (、 V), 经多
次回收率试验, 果无显著差异。
3)水样稀释倍数的确定:地下水中钾
锕离子含量较高,一般都要通过稀释方 测
定。因各地下水样所在地理位置不同, 埋探
不一,备水棒中钾,钠含量相差甚太, 翁永
榉的稀释带来很大困难。初次测定时,首先
稀释一倍(其中包括加入硝酸量和也离缓冲
剂的量0进行测定。当吸光度谨超出标准血
线范围瑚L,视超出量韵太小来确定稀释倍
数。个别水桦要经过反复试验,直至吸光度
值落在标准曲线范围内。当稀释倍数太大
时, 可使用仪器l的 基程衰减捎使其吸光度值
降低
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