主题：【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

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发表于：2008/02/29 09:33:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

薄层色谱法
1 应用范围

本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。

2 原理

样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。

3 试剂

3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。

3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。

3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。

3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。

4 仪器

4.1 层析缸。

4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。

5 分析步骤

5.1 样品处理

取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。

5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。