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主题：【转帖】化妆品中游离甲醛的测定 气相色谱法

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happy水中月
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发表于：2008/03/01 08:02:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 适用范围

本方法适用于化妆品中游离甲醛的测定。

2 原理

样品中的游离甲醛和2，4-二硝基苯肼衍生化后，经甲苯萃取，用气相色谱进行定性、定量。

3试剂

3.1甲醛标准溶液：同（一）薄层色谱定性法。

3.2 2，4.二硝基苯肼磷酸溶液（DNPH）：称取2，4－二硝基苯肼0.2g加入2mol/L磷酸溶液1000ml。水浴上加热溶解，过滤备用。
3.3纯水：离子交换水中加少量高锰酸钾用全玻璃蒸馏器蒸馏。

3.4甲苯：在本法测定条件下应无干扰峰。

4 仪器

4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。

4.2 100ml分液漏斗。

5 分析步骤

5.1样品前处理

同（一）薄层色谱法。。

5.2色谱条件

色谱柱：玻璃柱lm×3mm，填充涂有2％OV-22的Chromosorb W AW DMCS60 ～80目。

柱温：190℃。

进样口温度240℃

检测器：电子捕获检测器Ni63，温度：240℃。

载气；氮气；流速： 60ml／min。
5.3测定
5.3.1 定性
取待测溶液10.0ml于100ml分液漏斗中,加20mlDNPH溶液,10ml甲苯,振摇5min.静置分层。分取甲苯层并稀释至20ml。加少量无水流酸钠脱水。取5μ1注入色谱仪，与标准保留时间比较定性。
5.3.2 定量
5.3.2.1 标准曲线:取甲醛标准溶液10.0ml于100ml分液漏斗中,以下同定性(5.3.1)项下操作。取衍生后的甲醛标准液用苯稀释，配制成每毫升含0～5μg的标准系列，各取5.0μl注入气相色谱仪,记录高峰高,绘制峰高-浓度标准曲线。

5.3.2.2 取待测样品5.0μl注入气相色谱仪,记录峰高,由标准曲线查出相应甲醛浓度Aμg/ml。计算样品甲醛含量。

6 计算

c=A×V/m×1/10000

式中:c－一甲醛百分含量，％；

A――由标准曲线查出的样品溶液中甲醛含量，μg/ml；

V－一待测溶液稀释的总体积，ml；

W一一样品值量，g。

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