2 方法及结果
2.1 丹皮酚的鉴别2.1 1 供试液1的制备(药典方法) 分别取A、B、C样品各9g,剪碎。加乙醚15mL,振摇15rain,放置1h,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮lmL使溶解制成A1、B1、C13种供试液备用。
2.1.2 供试液2的制备(改进方法) 分别取A、B、C样品各9g,剪碎。加硅藻土4g,研匀,加乙醚2OmL,超声处理20min,滤过,滤液低温挥去乙醚,残渣加丙酮lmL使溶解,制成A2、B2、C2 3种供试液备用。
2.1 3 对照液的制备 取丹皮酚对照品加丙酮制成每1mL含lmg的溶液备用。2 1.4 点样展开显色 按《中国药典》2000年版一部TLC法(附录VIB)试验,吸取上述供试液和对照液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以环己烷-醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。
2 .1. 5 实验结果 TLC图谱中,A2、B2、C2 3种供试品和对照品存相同位置上显相同的蓝褐色条斑,且清晰、持久,放置不消失;Al、B1、C1 3种供试品只能隐约可见条斑,且放置后斑点很快消失。
2. 2 桂皮醛的鉴别
2 .2 .l 供试液3的制备(药典方法) 分别取A、B、C样品各9g,剪碎。加乙醇10mL,振摇15min,放置1h,滤过,制成A3 、B3、C3 3种供试液备用。
2 .2.2 供试液4的制备(改进方法) 分别取A、B、C样品各9 ,剪碎。加醋酸乙酯20mL,超声处理15min,冷却,滤过,滤液低温挥干,残渣加乙醇5mL使溶解,制成A4、B4、C4 3种供试液备用。
2.2. 3 对照液的制备 取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1毫升含1μL的溶液,作为对照液备用。
2 .2 .4 点样展开显色 按《中国药典》2000版一部TLC法(附录VIB)试验,吸取供试液 A3 、B3、C3,A4、B4、C4各15μl、对照液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,再分别取上述供试液各15μL、对照液2μL点于另一硅胶G薄层板上,均以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干。第1块薄层板上喷以0.1%二硝基苯肼溶液(药典规定的显色剂)。第2块薄层板上喷以二硝基苯肼乙醇试液(筛选出的显色剂)。
2. 2.5 实验结果 第l块薄层板整个变为黄色,所有供试品和对照品均无斑点显出,无TLC图谱。第2块薄层板TLC图谱中,A4、B4、C4 3种供试品和对照品在相同位置上显相同的橙黄色斑点,且清晰、持久,放置不消失;A3,B3,C3 3种供试品只能隐约可见斑点,且放置很快消失。