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主题：【求助】请教氯代特戊酰氯的分析方法！！！！急急急！！！！

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li2006
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发表于：2009/01/10 20:14:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的单位很急呀，希望大家给我解决一下。
分子量：155.02
比重：1.1999
沸点：85~86
易溶于氯仿，丙酮等有机溶剂。遇水分解。
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2009/1/10 21:45:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能找到氯代特戊酸乙酯的标准品。可以用气相色谱来做，准确称取一定量的样品，加入到预先装有脱水后的无水乙醇的具塞小锥形瓶中，摇动片刻后，再加入内标物（内标物请自己选择），再在一根极性柱上分析。标样需要用氯代特戊酸乙酯的标准品。
    如果不能找到氯代特戊酸乙酯标准品。可能用酸碱滴定法。
        1、先准确称取一定量的样品，加入到预先装有约二十毫升脱水后的无水乙醇的具塞锥形瓶中，摇动片刻后，放置约十分钟，再将样品转入到滴定用的锥形瓶或烧杯（如有磁力搅拌器）中，用氢氧化钠标准溶液来滴定。至于滴定终点的指示，可以用指示剂或通过测PH值来确定。此时得出的数据为样品中游离酸的量。
        2、再准确称取一定量的样品，加入到预先装有30-50毫升丙酮水溶液（丙酮：水约为9：1）中，摇动片刻后，用氢氧化钠标准溶液来滴定。滴定终点的指示方法与上面一样。此时得出的数据为样品总的酸的量。两者之差即为氯代特戊酸的量。计算公式就不列出来了，自己换算一下。
样品的称样方法可采用减量法，先将样品装入一个干燥的滴瓶中（装指示剂的那种），称量出总重量后，再用滴瓶的滴管来吸取一些出来，再称出余下的重量，二者之差即为称样量。
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