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主题：【求助】热解析残留求助

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T-MAC12345
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发表于：2024/09/05 16:58:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位做18883 TVOC，热解析（二次热解析）进样，我将TA管去掉填料后经过热解析进样，没有填料的吸附管出来的谱图是上面两个图，那几个很明显的大峰碎片都是73  207  281等硅氧烷离子还有最后的16烷也有明显的残留。然后断开热解析，直接走气质空白，出来的是第三个图，非常干净。所以问题基本出现在热解析上面。热解析该换的垫圈也换了，管路也用甲醇清洗了。请大家帮忙看看还有什么方法排查，头痛啊
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2024/9/5 20:58:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.延长热解吸管老化时间
2.有记忆效应的吸附剂可能需要反复多次老化
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ztyzb
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2024/9/5 21:38:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您换新TA管试试是否有残留？如果TA管老化效果不好尝试提高老化温度并延长老化时间。
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zyl3367898
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2024/9/5 23:09:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的热解析管也不行吗？
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yzguo
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2024/9/6 7:06:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计管子该换了
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绿树之林
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2024/9/6 9:07:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空管都有残留，大概率你二次解析中的填料污染了，你问问厂家工程师填料污染怎么活化，他们应该有一套流程的。
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T-MAC12345
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2024/9/6 12:24:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
350℃老化两个多小时了，一样不行。主要是没有填料的空心管，他出来也是有很多硅氧烷的碎片和其他一些小峰，这个才是不得其解。已经排除不是色谱柱的流失
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T-MAC12345
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2024/9/6 12:25:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
1.延长热解吸管老化时间
2.有记忆效应的吸附剂可能需要反复多次老化
350℃老化两个多小时了，一样不行。主要是没有填料的空心管，他出来也是有很多硅氧烷的碎片和其他一些小峰，这个才是不得其解。已经排除不是色谱柱的流失
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T-MAC12345
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2024/9/6 12:26:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
如果空管都有残留，大概率你二次解析中的填料污染了，你问问厂家工程师填料污染怎么活化，他们应该有一套流程的。
跳过吹扫，二次解析管进样还是很干净的
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bfm00
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2024/9/6 15:20:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是载气的问题。。
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