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主题：【求助】GC-14C内标法校正因子重现性出问题

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发表于：2013/05/18 17:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮帮忙,我有一个问题如下:GC-14C，N2010软件，SPL：200℃，Column：130℃恒温，FID：250℃，ZB-624柱（30m*0.25mm*1.4um），氮气、氢气、空气发生器，乙醇为对照品,正丙醇为内标,分离度良好，乙醇水溶液4%、5%、6%，内标为5%，进样量：1uL，校正因子f=（A内/A标）*C标*99.8%，f分别为1.08、1.17、1.32，但每个浓度分别进三针之间重现性好。之前三个浓度校正因子都在1.30左右,RSD%不超过2%.

我尝试作如下处理：更换SPL中衬管、石英棉、进样垫，新配标样，现象同上；更换进样针，现象同上；走空针和空白水，在乙醇和正丙醇处无峰,进空白水样(含正丙醇),无乙醇峰；更换新开封的乙醇、正丙醇，新容量瓶、刻度吸管，换人重新配标样，现象同上。更换氮气、氢气、空气发生器中硅胶,换另一条HP-INNOWAX柱（30m*0.25mm*0.25um），老化1h基线稳定，标样测试，现象同上；进0.5uL，现象同上；抽取0.5uL后，抽空气至2uL，进样，现象同上；更换毛细柱适配器，检漏OK，进样，现象同上；5%乙醇标样（含内标）连续进样6针，乙醇峰面积RSD为1.3%，正丙醇峰面积RSD为3.7%，GC重现性正常。现在不知道如何处理了。
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2013/5/22 20:38:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人回复呢,自己顶一下,要不沉了,期待各位高手的回复,谢了
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好好工作
wangmaoye
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2013/5/23 16:05:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是改变了分流比了？感觉不在线性范围，
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ammscsg
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2013/5/23 22:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-14C的分流比不是通过软件设置的,就是有一个"split"阀,但是我在实验过程中一直没有改变它
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wxs123456
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2013/6/26 15:28:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用水做溶剂呢，可否用有机溶剂来做溶剂是否会好一些。
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ammscsg
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2013/6/28 21:02:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准是这样规定的.不过问题现在解决了,解决方法是这样的,进样口、FID全面清洗维护，然后老化进样口、色谱柱、FID，再做样，三个不同浓度进九针，计算校正因子，RSD不超过1%
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：反馈！
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