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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求助贴：新手求助，关于石墨炉检定时测镉峰形的问题

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暗涌98
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发表于：2013/05/18 16:32:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做原子吸收（石墨炉）的检定，用的是1000mg/mL的镉标准物质（外购）自己稀释成的0、1.0、3.0、5.0ng/mL的系列标准液，做了两天，第一天做的图出峰什么的都正常，而第二天做的出的峰就特别不行了，下面是图，希望高手解答一下。

1、加热程序（仪器默认的，没有改动）

2、正常的峰形

3、（原样品）后来做的峰形，开始变得很差，后来重新处理样品后进样也无改善。

检定规程要求的标液0、1.0、3.0、5.0ng/mL（基体为2%硝酸）公司没能买到，只好买了1000mg/mL的镉标液（基体为1%硝酸），于是我在处理标液（稀释过程中）都是用的自配的2%硝酸，不知这样可行否？

正常峰图中15秒左右的那个峰是否为溶剂峰（同事的解释？），而40秒的那个峰才是样品峰？如果是的话，为什么我后来做的图中就没有溶剂峰了呢？而且40秒那个峰也完全变形了呢？请问有什么方法可以改善？本人以前主要是做液相的，对原子吸收不是很了解，大家见笑了。求解答啊！急！

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秋月芙蓉
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2013/5/18 17:04:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、都是买了1000mg/mL的镉标液（基体为1%硝酸）配制标准系列的，用1%硝酸定容即可
2、你的实验加基改了么，哪款AAS
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2013/5/18 17:29:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来是普析的仪器，楼主中间换过石墨管或动过石墨炉吧，从下面的图看原子化后吸光度下降太多且前面样品和背景信号分离了，应该是石墨管没装好，好好对对光路吧
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暗涌98
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2013/5/18 17:40:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、都是买了1000mg/mL的镉标液（基体为1%硝酸）配制标准系列的，用1%硝酸定容即可
2、你的实验加基改了么，哪款AAS


1、因为我们公司原子系列主要是用来检测胶囊中的铬的，实验员检测所用的铬标准物质为100mg/mL的标物（基体为水），用的时候也是用2%的硝酸配制的系列标准溶液，而我现在做的仪器检定时用的是镉元素，检定规程上要求镉标物的基体也是2%的硝酸，所以我就采用了和他一样的方法（2%的硝酸来稀释）。另外，用1%和2%硝酸有很大区别吗？

2、没有加，我们做胶囊中的铬检测的时候也没有加，用的是北京普析的TAS-990G。

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暗涌98
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2013/5/18 17:53:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
看起来是普析的仪器，楼主中间换过石墨管或动过石墨炉吧，从下面的图看原子化后吸光度下降太多且前面样品和背景信号分离了，应该是石墨管没装好，好好对对光路吧


除了用纸擦试了石墨炉进样部分两三次外，仪器部分我都没有动过，因为是隔了一天测试的样品与之前一天的图差别很大，所以以为是样品的问题才重新处理的全部样品。另外，我在仪器说明书上看到了这方面的信息，可是由于仪器是新上手，不是很明白你所说的光路应该怎么对，求指教。

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ghostermen
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2013/5/18 18:18:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调那个东西文字太多，写不清楚，打个电话问他们售后的
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2013/5/18 18:22:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再把灰化温度调成300，500有点高，会损失的
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冰山
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2013/5/18 19:34:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼主没有加基改，灰化温度取500度有些高了，降低到300度应该是正确的选择
  但同样的条件下，前后两天结果迥异？这种情况感觉很茫然...
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秋月芙蓉
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2013/5/18 21:15:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗涌98(v2726575) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、都是买了1000mg/mL的镉标液（基体为1%硝酸）配制标准系列的，用1%硝酸定容即可
2、你的实验加基改了么，哪款AAS


1、因为我们公司原子系列主要是用来检测胶囊中的铬的，实验员检测所用的铬标准物质为100mg/mL的标物（基体为水），用的时候也是用2%的硝酸配制的系列标准溶液，而我现在做的仪器检定时用的是镉元素，检定规程上要求镉标物的基体也是2%的硝酸，所以我就采用了和他一样的方法（2%的硝酸来稀释）。另外，用1%和2%硝酸有很大区别吗？

2、没有加，我们做胶囊中的铬检测的时候也没有加，用的是北京普析的TAS-990G。

普析的仪器用2%硝酸是可以的，由于规程检定是针对大多数仪器而言，2%的酸度并不是所以AAS都适用，当然过高的酸度影响的是石墨管的使用寿命

如果仪器检定镉是可以不加基改；由于铬元素为高温元素，也可以不加基改
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ldgfive
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2013/5/19 16:58:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是装石墨管时，仪器没有调试好
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暗涌98
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2013/5/20 8:36:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上各位了，今天调下温度再做一下。
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