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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】火焰原子吸收分光光度计Cd数据测值不一致

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Ins_beaa265c
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发表于：2022/06/10 16:51:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬下午好，第一次使用火焰原子吸收分光光度计上机测土壤镉，但是测了好几次，每次的数据都不一致，而且相差较大。昨天测的数据的浓度大多在0.02左右，今天同一批的样再测却变成了0.01，甚至0.0035······能想到的问题都试着解决了，但结果依然不如人意。我采用的土壤前处理方法如下：10ml盐酸浸泡过夜，然后消解2h，再加入15ml硝酸电热板加热赶酸至5ml左右，继续添加5ml氢氟酸除硅，最后加入高氯酸。用的方法都是师兄师姐以前采用过的，并且他们上机并无问题，但是在我这上机结果变化幅度就特别大。今天也问过实验室老师，老师说可能是待测液没有摇晃均匀。但在定容的时候我也摇晃了很多次，然后静置再抽取的上清液，将上清液放置在样品瓶中，再上机测数据的。难道上清液上级之前也需要摇晃嘛？第一次用这个仪器，实验室的师姐们从来没遇见过，也不知道问题出在哪。求求各位大佬指点一下吧，快被这个仪器给磨死啦······
推荐答案：qq250083771回复于2022/06/10
火焰这样的结果正常，介于检出限和测的下限之间的结果就是不准确  由于浓度太小  所以数据之间的RSD太大
解决办法就是换成石墨炉  火焰的结果不敢发的  发出来农田土壤的话会各种超标
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skytoboo
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2022/6/10 17:46:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.02mg/L已经接近火焰检出限左右了，建议换石墨炉法，火焰法测不到那个数量级
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qq250083771
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2022/6/10 17:51:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰这样的结果正常，介于检出限和测的下限之间的结果就是不准确  由于浓度太小  所以数据之间的RSD太大
解决办法就是换成石墨炉  火焰的结果不敢发的  发出来农田土壤的话会各种超标
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2022/6/10 17:54:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度的样品Cd不适合用火焰原子吸收，要用石墨炉原子吸收才行，或者用电感耦合等离子发射光谱-质谱分析才行
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夕阳
anping
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2022/6/10 18:21:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找一个1ppm浓度的铜的标准溶液，连续测十遍，看看重现性如何？如果RSD小于2%，则说明仪器没有问题。
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2022/6/10 18:23:03 Last edit by anping
次元之暗面
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2022/6/10 18:55:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法的镉最低0.04-0.05mg/l，低于这个值重复性就根本没有了。0.02ug/l的只有icp是合适的。对于石墨炉来说都太高了，除非你减小进样体积来扩展标曲
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木头2013
Ins_5ad81294
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2022/6/10 19:06:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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ztyzb
zxz19900120
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2022/6/10 19:39:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主依据的方法是自己摸索的吗？附件国标消解方法虽然是针对石墨炉方法的但是消解方式可以共用，个人建议如下：
1、和上面老师的意见一致，最好用石墨炉，否则检出限有可能不满足GB 15618-2018农用地评价需要；
2、消解的量以最终剩余状态为标准，最终状态应为无色或淡黄但不能有沉淀，而不要固定死了加酸的量，包括做标准样品，因所含的成分均不相同，加各种酸目的也不同；
3、分析或者稀释前摇匀是必须的，质控样溶液都需要摇匀使用的，所以消解液更需要。
另外楼主考虑下楼上老师的意见数值不稳定是否是设备的问题，根据问题猜测楼主是高校的可能设备没有检定/校准或者期间核查。
附件：
GB T 17141-1997; 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法;.pdf
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2022/6/10 20:44:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主依据的方法是自己摸索的吗？附件国标消解方法虽然是针对石墨炉方法的但是消解方式可以共用，个人建议如下：
1、和上面老师的意见一致，最好用石墨炉，否则检出限有可能不满足GB 15618-2018农用地评价需要；
2、消解的量以最终剩余状态为标准，最终状态应为无色或淡黄但不能有沉淀，而不要固定死了加酸的量，包括做标准样品，因所含的成分均不相同，加各种酸目的也不同；
3、分析或者稀释前摇匀是必须的，质控样溶液都需要摇匀使用的，所以消解液更需要。
另外楼主考虑下楼上老师的意见数值不稳定是否是设备的问题，根据问题猜测楼主是高校的可能设备没有检定/校准或者期间核查。
是的，实验室的仪器听师兄师姐说已经用了很多年了，非常感谢您的解答
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Ins_beaa265c
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2022/6/10 20:47:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
火焰法的镉最低0.04-0.05mg/l，低于这个值重复性就根本没有了。0.02ug/l的只有icp是合适的。对于石墨炉来说都太高了，除非你减小进样体积来扩展标曲
如果对现在已有的待测液再进行稀释是否可以在火焰原子吸收分光光度计上测得结果呀？
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Ins_beaa265c
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2022/6/10 20:48:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
0.02mg/L已经接近火焰检出限左右了，建议换石墨炉法，火焰法测不到那个数量级
谢谢您的解答
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