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气相色谱（GC）
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主题：【求助】标准物质测出来为啥有很多杂峰？

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am88
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发表于：2012/09/07 09:10:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质正十六烷，含量是100ng/微升，用来检测GC的稳定性
先是采用程序升温，从50升至160度，速率为10度/分钟，载气流速1.5，分流比10:1，得出的图谱如下图所示，出现很多杂峰，未知哪个是标准物质。


然后改条件，不进行程序升温，直接就把温度保持在160度，分流比设为20：1，载气流速改为1.0，此时图谱如下图所示，峰分开了，但是不止一个，


再改条件，载气流速改为1.5，得图如下，


疑问：标准物质应该是很纯的，除了溶剂峰就是正十六烷的峰，但是却出现了众多杂峰，即使条件更改，在最后一张图上，溶剂峰附近仍有较多峰挤在一起，这是什么原因造成的？是标准物质不纯？还是仪器有污染（进样前跑过一针空针，基线平整）？或是因为条件不同，出来的成分不一样，自然就有很多峰了？谁能帮解释下？
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2012/9/7 10:07:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰有杂质是允许的。也是不影响待测物质的定性的。
看最后一张图，像是溶剂因为直接进样过大造成的二次进样（不影响样品的定性只会造成轻微的峰展宽）

至于前两张图，我就没看明白了
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am88
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2012/9/7 10:11:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回答，最后一张图进样只有1微升，和上两图进样是一样的
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阳光的味道
sky324
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2012/9/7 10:24:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节分流比、载气流速、程序升温，应该不能减少杂峰吧？以前买过TVOC的标液，溶剂峰也是有杂峰，但是对检测没影响，就没管了。
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阿宝
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2012/9/7 10:54:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是 十六烷的 异辛烷溶液 除了溶剂峰之外 最大的峰就应该是十六烷了
杂质峰 就是大 也不应该和标样 浓度接近，那就失去了标样的意义了
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am88
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2012/9/7 10:57:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，但是为什么有这么多杂峰出来，到后面又没有了，这是什么原因
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borntry
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2012/9/7 15:50:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统污染了？
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安平
byron1111
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2012/9/7 16:43:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来标准物质，只保证溶质，不保证溶剂。
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spkovpass
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2012/9/8 15:11:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看来标准物质，只保证溶质，不保证溶剂。


看来是国产的标样！！
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spkovpass
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2012/9/8 15:12:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看来标准物质，只保证溶质，不保证溶剂。


看来是国产标样！
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spkovpass
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2012/9/8 15:12:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产标样吧！
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