主题:【原创】同位素质谱技术分享:EA-IRMS分析还原剂铜的使用与寿命

浏览0 回复1 电梯直达
qibiao2008
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
在线稳定同位素质谱分析应用中的EA-IRMS联机系统分析大多使用铜作还原剂,其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关,也与使用的条件有关。下面就使用方面提出一点建议:
1、按样品的分析模式选择使用还原剂
在常规的元素分析中,采用国产原料线状氧化铜制备的铜,用于C、H、N 等元素含量的测定,完全可以满足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值测定,由于其原料中含有碳杂质,或是在在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合,生成硫酰(COS),带来误差,并且在高温下使用宜熔结,所以EA-IRMS分析模式建议选用纯铜。
2、装填均匀,加入填料,清除表面水分
有各种形状的铜催化剂,管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀,否则会
发生反应气走短路的现象,装填松动部分的催化剂很快就反应失效,装填致密部分的催化剂不反应,这点必须注意。
测定CHNS等稳定同位素组成时,一般其EA还原管的温度为650℃左右,在此高温下反应,铜易烧结收缩,形成一个铜柱,使反应管边壁出现空隙,反应气仅沿边壁走,铜的使用寿命缩短。取出后观察,铜柱呈现出黑皮红心,皮已变成黑色氧化铜,芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法:把铜中掺入10%的纯净石英砂,混匀装入管中,高温下石英砂把铜分隔开,避免其相互粘结,并留有一些空隙,使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命,而且失效的铜还可在原管中再生。
装入还原管的铜表面吸附有水分子,新的装填管测量程序开始之前,应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发,否则氢值会偏高,蒸发时间可检测系统氢空白
值确定。
3、优化加氧量,延长还原剂的使用寿命
铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气,硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气,铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解,但过量的氧气会加剧铜的消耗,为此,出于降低仪器运行成本的考虑,可用下列方法优化加氧:
一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品,按常规取样量重复称几个测量,加氧延迟时间逐步减少,必要的话,氧气量也减少,直到测试结果失败,那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见,可选其前一次的加氧条件,确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下,再做一些此类样品,若验证结果正确,即确定该类物质的加氧条件。依此类推,各类型的样品应预先选出适合的加氧量,分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确,又延长了还原剂铜的使用寿命。
4、再生处理
失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙,即可原管还原处理,如有空隙,必须掏出催化剂,砸碎筛分再还原处理。高温下用过的铜,一般作两次再生处理后弃之。若多次使用再生,催化剂表面的孔堵塞,还原性能下降。
5、铜的种类与用途
线状铜、粒状铜:用于CHN 测定
镀银线状铜、镀银粒状铜:用于含卤素样品CHN 测定
线状纯铜:用于CHNS 测定
为您推荐
您可能想找: 同位素质谱仪 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
ydl20001984
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
LZ的经验之谈啊,咋就没人回复呢!!
最近要到外面做实验,所用的仪器就是EA-IRMS,所以一直都在找相关资料,想好好了解下,不想到时候丢老师的脸啊!!
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴