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主题：【求助】请教： 乙酸、丁酸在柱子中残留？？

浏览0 回复4 电梯直达
sdwy2008
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发表于：2009/06/30 03:56:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100
Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。

现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？

用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min；


不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？

多谢！
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wenshaowei-2008
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2009/6/30 12:17:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终止温度设高点，时间保留长点
丁酸和乙酸的沸点挺高的
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sdwy2008
sdwy2008
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2009/6/30 23:29:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是柱温箱的温度吧？柱子的最高允许温度是215 oC，柱温箱最终温度可以设定高过这个温度（215oC）吗？

多谢！
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阿du
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2009/7/1 0:38:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdwy2008 发表:
你说的是柱温箱的温度吧？柱子的最高允许温度是215 oC，柱温箱最终温度可以设定高过这个温度（215oC）吗？

多谢！

不是长时间的保持在最高允许温度是可以的,比如在程序升温时终温达到最高允许温度保持一段时间(比如10分钟).但使用的温度越高,相应的柱子寿命就越短.
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阿du
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2009/7/1 10:17:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是衬管 石英棉的残留，可将进样口温度设定低一些，再空走程升看看出峰情况，如果这两种物质明显减小就说明是进样口的污染。
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