主题:【采购学堂7】你了解蒸发光检测器吗?

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小卢
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这两天在写一篇关于中药材黄芪含量测定的文章,05版药典用到两个我们不常用的东东:1.蒸发光检测器,2.外标两点对数方程。对后者我是会用的(我会在文章中提到详细做法,还在酝酿中),但对蒸发光检测器,我发现在我们仪器网上的内容很少。
于是,决定发个帖,大家一起给蒸发光检测器扫下盲,比如:用途、参数、使用注意事项、技术好的厂家、国内使用情况等等。
欢迎大家发言!

已结贴,总结在28楼
推荐答案:佳人有约回复于2009/08/26

补充答案:

冷冷的冰雨回复于2009/08/26

奥泰ELSD

流动相与辅助气混合,在辅助气的压力作用下从一小孔中喷出而形成浓雾,整个装置称为喷嘴或称雾化器。




蒸发,经过第一部处理的雾珠进一步流向经加热处理的区域,此时雾珠在热的作用下不断挥发形成气体,挥发性差的样品从流动相雾珠中析出而形成颗粒物。这一装置称为蒸发区或漂移管。

监测区由光源和光检测器组成,光源经光学处理后形成一束光,穿过漂移管末端口,气体经过光束时,不会影响光的穿透,而当样品颗粒经过时,光即产生散射。散射出来的光照在90度位置上的光检测器即产生广电信号。在这里,光源有激光器、LED和钨卤灯。


羽香回复于2009/08/27

蒸发光散射检测器(ELSD)最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,在低温下也能使用。目前ELSD广泛应用于HPLC。聚合物实验室15年的ELSD的设计,生产和服务经验使得聚合物实验室的蒸发光散射检测器成为该领域的先导。
虽然蒸法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。
    ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。
    ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

老多_小多回复于2009/08/26

还希望大家多分享自己的使用经验

wenxiang1998回复于2009/08/26

现有品牌以及型号:
UNIMICRO       ALLTECH    EUROSEP       SOFTA     SEDEX     SFD            
UM–3000     ELSD 2000ES     DDL31    Model 400     SEDEX 75     ZAM 3000   

    PL ELSD2100    ESA Chromachem
有点乱,能否整理一下,并附上中文呢?我就认识个奥泰,是吧?哈哈

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还没用过,不过因为仪器的原理,要取对数计算线性,这个很是不同其他检测器
另外还要用气体,也不同其他检测器
估计很快会成为通用检测器,应用范围次于UV
wenxiang1998
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了解一点,在植物提取中经常用到。蒸发光检测器简称ELSD,有如下特点:
通用型检测器
    样品无需具有光吸收特性,可解决HPLC的检测难题,如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等
质量型检测器
    信号响应与样品质量相关,可获得未知物的质量信息
广泛的溶剂和梯度兼容性
    多溶剂梯度可获得稳定的基线,无溶剂峰干扰,受温度影响小
分离复杂样品时,流动相中可适当添加改性剂
    如:醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等

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用途
蒸发光检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。
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主要优势
1)可检测挥发性低于流动相的任何样品;
2)流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;
3)广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;
4)辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染;
5)高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
6)可与任何HPLC系统连接。
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现有品牌以及型号:
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参数

操作条件                        15°C ~ 35°C,相对湿度<90%

蒸发区温度范围                  室温 ~ 130°C

温度调节增量                    1°C

温度控制精度                    ±1°C

气体要求                        氮气或空气

溶剂流速                        10 µl ~ 3 mL/min

气体输入压力                    2 ~ 5 bar

气体压力测量精度                0.01bar

气体消耗量                      1 ~ 4 L/min

电源要求                        220VAC, 50Hz

光源                            650nm激光二极管

检测元件                        光电倍增管

检测极限                        <1 ng (葡萄糖,直接进样)

典型定量范围                    0.2 ~ 10μg (葡萄糖,HPLC)

噪音水平                        <0.1 mV (1ml/min )

信号输出                          0-10 mVDC, 或 0-1 VDC

计算机接口                      RS232

检测角度                        120°

显示                            LCD
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蒸发光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。
  ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。
  ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
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蒸发光检测器即ELSD检测器
是一种通用检测器,在辅助气体一般是氮气或者是经过净化的压缩空气的作用下,将流动相雾化,形成的液雾(雾珠)通过加热而蒸发,此时溶解在流动相中不易挥发的样品即形成颗粒物,这些颗粒物由辅助气体推动进入光束通道,造成光束散射。通过测定散射光的强度即可预测样品颗粒的数量,从而测定样品浓度。

与紫外检测器相比,灵敏度相对较低、流动相要求严格、不能使用一些不挥发的酸或缓冲液、要使用比较纯的气体作为载气、走梯度时基线不太好
  使用过的有奥泰的、沃特斯2420和沃特斯2424!
相对来说沃特斯的较为好用!但是时间长了峰面积相差较大,就得对灯进行定期的优化工作!
奥泰的用了几年还没有出现这种情况,就是有时总是和机子连不上!

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