主题:【已应助】【求助】草甘膦FMOC衍生化LCMS检测的问题

浏览0 回复12 电梯直达
stjl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
单位的Thermo的TSQ液质刚装好使用1个多月,本人以前从未做过液质和农残,最近要做草甘膦及代谢物,按照SN/T1923-2007标准,配标液,衍生化,结果到质谱调试时,找不到分子离子峰,用的条件是:ESI 正离子 3500V  350度 用1ppm浓度标样进行质谱条件优化,可是m/z392和m/z334强度只有4次方,而其他离子相应很高:336,363,635,这几个离子进草甘膦单标和草甘膦代谢物单标时都会出现,强度都有6次方,,纳闷,想不出问题出在哪?会不会是衍生化不完全,记得加入FMOC-CL时溶液白色浑浊,过夜后就澄清了,应该反应完全了吧
流动相是0.1%甲酸-2mmol/l乙酸铵+乙腈+甲醇
为您推荐
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
stjl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
把优化用的标准溶液浓度提高了5倍5ppm,终于找到390,332的峰了,衍生化试着提高了FMOC的浓度,结果与SN标准的衍生化反应没区别。用ESI负离子模式比正离子模式响应高,背景少,正离子模式的分子离子峰还是响应不够,今天再优化看看,灵敏度再提高提高。
希望有TSQ做过草甘膦的前辈指点指点。
dickwang2008
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主是使用标准上的方法进行试验吗?如果是这个样子,那可能原因是质谱条件没有选择好。如标准上使用的仪器跟你使用的不同(即使相同),你也要重新优化质谱的各个参数。
小猪飞飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
流动相中用了甲酸,标准上是用正离子模式扫描?摸质谱条件时,可以向标准品中加入适量的甲酸,看能不能提高灵敏度。另外,衍生化的效率不知道怎么样
zhouli009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你好  我也在做草甘膦衍生 就是找不到392 能跟你讨论下吗 qq190315458
stjl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
质谱条件优化好的话是可以找到392的,试着提高优化用的标液浓度5ppm,我现在是用负离子模式做的,还可以
guby
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
按照SN1923-2007,衍生标准品,为什么没母离子392呢?衍生剂的浓度加大10倍,还是没出来,用正离子模式,出了个391离子,不知道是什么?请帮助!谢谢。
ghb189
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
happy_wyf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
打算明天开始做,之前做的人说衍生不出来,就一直不衍生,想试试明天按标准SN/T 1923-2007,大家衍生建方法时优化条件,注意点可以说下吗
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:
打算明天开始做,之前做的人说衍生不出来,就一直不衍生,想试试明天按标准SN/T 1923-2007,大家衍生建方法时优化条件,注意点可以说下吗
衍生试剂要多加一些,要不很可能出现标样衍生出来而样品却做不出来的情况
seafling
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴