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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质谱联用对溶剂有什么要求？

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发表于：2024/09/05 00:16:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题：液相色谱质谱联用对溶剂有什么要求？
背景：我用十二醇（沸点258℃）或者庚醇（176℃）做溶剂，多环芳烃做分析对象，是否能进液相色谱质谱分析？咨询了个别已做液质的老师，有的说能进样；有的说溶剂沸点太高，容易损坏离子源，一般与质谱兼容的溶剂沸点都在100℃以下。
请问大家平时进样时，用的溶剂都是什么？质谱对溶剂的要求有哪些？

推荐答案：hujiangtao回复于2024/09/05

液质分析所用的试剂应选择低蒸发残留和杂质含量的试剂，微量金属也应控制在极低的水平下，避免试剂中的痕量污染物对质谱信号产生离子抑制效应；
反相液相色谱常用的有机试剂是甲醇和乙腈等都十分有利于电喷雾离子化，异丙醇有时也会用到。
多环芳烃液质响应不太好吧，一般用气质或液相色谱-荧光法，如果原溶剂沸点高，可以考虑先把原溶剂氮气吹干，再用乙腈定容，然后再上机检测

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2024/9/5 10:34:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱质谱联用（LC-MS）对溶剂有一定的要求，主要是基于质谱仪离子源的兼容性。在LC-MS分析中，溶剂的选择对离子源的效率和仪器的维护都至关重要。以下是一些关于溶剂选择的要点：
1.?沸点：质谱分析中常用的溶剂如甲醇和乙腈的沸点较低，通常在100°C以下。溶剂沸点太高可能会导致溶剂难以在离子源处完全蒸发，影响离子化效率，甚至可能损坏离子源。十二醇（沸点258℃）和庚醇（沸点176℃）的沸点相对较高，可能不适合直接用于LC-MS分析。
2.?极性：溶剂的极性会影响样品的溶解性和离子化效率。通常，极性溶剂如甲醇和乙腈是LC-MS中的首选，因为它们能够提供良好的色谱分离效果，并且与质谱的兼容性较好。
3.?挥发性：溶剂的挥发性对于质谱分析至关重要。挥发性差的溶剂可能会导致离子源区域的污染，影响分析结果。
4.?离子化方式：不同的离子化方式对溶剂的要求不同。例如，电喷雾离子化（ESI）是一种软电离技术，适合极性化合物，而大气压化学离子化（APCI）则适合于挥发性较好的溶剂。
5.?添加剂：在某些情况下，为了改善离子化效率，可能会在溶剂中添加某些物质，如甲酸、乙酸或三氟乙酸等。这些添加剂可以帮助样品离子化，但需要控制在适当的浓度范围内，以免影响质谱的检测。
6.?溶剂的纯度：高纯度的溶剂对于LC-MS分析非常重要，以避免引入背景干扰。
7.?溶剂的兼容性：需要确保溶剂与质谱仪的离子源兼容，不会对仪器造成损害。
综上所述，十二醇和庚醇由于沸点较高，可能不是LC-MS分析的理想选择。如果需要分析多环芳烃等热稳定性较好的化合物，可以考虑使用沸点较低、挥发性好的溶剂

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