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主题：【原创】请教一下熊果酸和齐墩果酸的分离？

浏览0 回复9 电梯直达
aire8ell
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发表于：2010/10/05 10:44:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经尝试过用甲醇：0.1%甲酸（85：15）（文献报道的），分不开两个物质。还有用个等度和梯度的乙腈—水，甲醇—水等等好几个流动相的分不开，还用了C8和C18的柱都分不开，请问经验的前辈指导指导！
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capinter
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2010/10/5 18:56:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是用液质分析吗？因为液质所使用的柱短、走样时间短，很相似的物质是比较难分离的，其实也没必要非要让其分开的，液质还是完全可以做到定性定量的啊。
该帖子作者被版主 frappuccino加 1积分， 2经验，加分理由：积极参与
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aire8ell
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2010/10/6 10:30:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是液相，没用液质谱
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summer526zj
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2010/10/7 10:25:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我做过的色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18 (5μm )，
l = 0.250 m, Ø=4.6mm;
柱温：30℃；
流动相：流动相A: 甲醇 (HPLC grade)
流动相B: 0.4% 醋酸
流速: 1.0 ml/min
流动相A/流动相B=85:15；
检测波长: 210 nm；
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aire8ell
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2010/10/10 12:23:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过用0.1%的甲酸都分布开啊！
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netsking
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2010/10/11 8:25:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
楼主是用液质分析吗？因为液质所使用的柱短、走样时间短，很相似的物质是比较难分离的，其实也没必要非要让其分开的，液质还是完全可以做到定性定量的啊。

这两个酸的分子量是一样的, 只是碎片也很象. 不分开如何做定性?
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aire8ell
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2010/10/17 11:32:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 summer526zj(summer526zj) 发表:
这个我做过的色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18 (5μm )，
l = 0.250 m, Ø=4.6mm;
柱温：30℃；
流动相：流动相A: 甲醇 (HPLC grade)
流动相B: 0.4% 醋酸
流速: 1.0 ml/min
流动相A/流动相B=85:15；
检测波长: 210 nm；


请问两个物质的出峰时间是多小？
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colinchan1
colinchan1
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2013/5/15 10:14:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典法枇杷叶中要求两种的总含量，药典是乙腈67甲醇12 0.5%醋酸铵溶液21，效果不理想...正在换配比试验
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cynanchum
v2731588
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2013/5/17 11:52:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过山茱萸中的熊果酸齐墩果酸检测，报新药用的，药检所复核过，方法没问题
附件：
齐墩果酸熊果酸HPLC.doc
该帖子作者被版主 sukiliang加 4积分， 2经验，加分理由：感谢分享！
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Ins_4b0dafbf
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2023/9/1 19:10:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cynanchum(v2731588) 发表:
我做过山茱萸中的熊果酸齐墩果酸检测，报新药用的，药检所复核过，方法没问题
请问能不能再发一份啊，失效了打不开，我也想看看麻烦了
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