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气相色谱（GC）

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主题：【求助】我的毛细管色谱柱怎么啦？

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diana_zhang

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发表于：2010/10/05 09:57:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

随着新药典的启用，我发现最近我的PEG20M的色谱柱损坏率有些偏高了，可是就是找不出问题的原因。
我通常需要分析的样品主要是药典中收载的樟脑、薄荷素油。常用的溶剂也是药典规定正庚烷、无水甲醇。
温度下限在60度，上限在220度。
N2气做载气。使用的是空气发生器作为供气源。
安捷伦的6890仪器，自动进样系统。
关机的方法也是温度降低到50度后才关闭仪器和气源。
我现在的问题是，在探讨药典的方法的这一个月中我已经出现了两根PEG20M的毛细管柱柱效下降的情况了，我从实验的过程中没有看到任何的问题，仪器也是正常的，可是这种现象却不是一个正常的情况，请问，我该怎么发现我的问题？或者我的问题在哪里呢？

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2010/10/5 10:38:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按楼主的上述测定条件（60-220度，常用有机溶剂）讲，虽然PEG20极性柱子比非极性柱子的寿命短，但一个月柱效就下降，非常少有。是不是检查载气的纯度，有无漏气。样品处理后不知道基质的影响多大？

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diana_zhang

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2010/10/5 11:19:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品因都是化学原料药，纯度相对较工业品高很多，基本上不存在基质的影响。我现在如果想检查载气的纯度，该怎么做？
确实，对于GC来说，载气的影响是很大的，过去我比较习惯于用钢瓶，至少气源是稳定的而且纯度可以保证，但是目前的气体发生器我就没有太多的把握。

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2010/10/5 12:12:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主现在用什么载气气源，钢瓶高纯氮还是高纯氮气发生器？比较过钢瓶气和发生器两种的仪器基线吗？

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2010/10/5 12:38:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:
样品因都是化学原料药，纯度相对较工业品高很多，基本上不存在基质的影响。我现在如果想检查载气的纯度，该怎么做？
确实，对于GC来说，载气的影响是很大的，过去我比较习惯于用钢瓶，至少气源是稳定的而且纯度可以保证，但是目前的气体发生器我就没有太多的把握。

虽然样品纯度比工业品高很多，也不能排除基质的影响。
样品中少量杂质对柱子的影响比载气的影响要大。

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