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主题：【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

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tutm
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发表于：2010/01/29 16:09:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章，标题是“热分析仪的标定”，内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣，摘编一些给各位分享。

热重分析法是在程序温度下，测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。
目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金，标定温度方法常用的是居里点法，当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点，当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时，磁学质量为零，天平表现为表观质量损失，利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃，160℃，266℃，358℃，497℃，660.3℃，770℃。（本人加注：耐驰热重现在有些具有cDTA功能，可以直接用样品熔点标定温度）
标定的温度曲线图如下：

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2010/1/29 16:12:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（续上面）
-
热重仪因为有样品支架，所以在更换样品支架时应重新进行温度校正。
至于质量校正相对简单，也是在恒定温度与磁场作用下将标准砝码放入样品支架内进行校正。
另外对于T G而言还需要进行TG曲线的校正。也就是TG的基线校正。热重仪的热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重（阿基米德原理），见图3。而不同的升温速率、气氛、气流流量、样品坩埚以及炉子是否完全冷却，所得到的TG曲线将是不一样的，需要做一条基线来校正（扣除）。
在实际测量中，热重曲线会出现上升，到一定温度后会下降。这是由于浮力效应与炉子内气流共同作用的结果，同时会因炉子体积的大小不同而不同。热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。对流引起的减重与浮力引起的增重在一定温度后平衡，所以出现热重曲线会出现上升，到一定温度后会下降的结果。


-
本人说明：这篇文章写了仪器的标定和校正内容，但是可能由于考虑到仪器型号和软件并不一定最新，因此几乎没有写过程。我看结果和有关分析解释还是不错，可供各位参考。
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2010/6/1 10:01:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢分享！
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crystalsnake
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2010/6/2 11:33:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个问题请教LZ
耐驰的下天平TG的基线都是向上的吗？我也见过同步的TG空白基线向下的，似乎是因为样品支架膨胀不均匀造成的。
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tutm
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2010/6/3 19:40:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，crystalsnake先生好眼力啊，问得很有道理。
其实，我也怀疑上面文章里的“浮力图”是在没有扫气的条件下做的，没有文中所说的气流影响，才会有图中的结果。

我们在有扫气情况下，实际测试的基线都是开始向上，然后向下的曲线，如下图。这个与上面文章中最后一段分析相符。
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crystalsnake
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2010/12/29 12:37:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
呵呵，crystalsnake先生好眼力啊，问得很有道理。
其实，我也怀疑上面文章里的“浮力图”是在没有扫气的条件下做的，没有文中所说的气流影响，才会有图中的结果。

我们在有扫气情况下，实际测试的基线都是开始向上，然后向下的曲线，如下图。这个与上面文章中最后一段分析相符。


也就是说不只是浮力在作用，之家膨胀不均可能会对重心造成影响吧
PS：六个月后回复不算挖坟吧:D
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2010/12/29 13:49:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystalsnake(crystalsnake) 发表:

也就是说不只是浮力在作用，之家膨胀不均可能会对重心造成影响吧
PS：六个月后回复不算挖坟吧:D


支架膨胀不匀？是指卧式的天平？一般卧式的天平，由于受热后秤杆伸长，可能会一直向下的。
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crystalsnake
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2010/12/29 14:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 crystalsnake(crystalsnake) 发表:

也就是说不只是浮力在作用，之家膨胀不均可能会对重心造成影响吧
PS：六个月后回复不算挖坟吧:D


支架膨胀不匀？是指卧式的天平？一般卧式的天平，由于受热后秤杆伸长，可能会一直向下的。

也是不是指卧式的呵呵。
垂直式（立式）下天平的TG在升温过程中，支架也存在膨胀不均的情况，比如附图这种情况，应该会造成力矩变大，如果过这个效果超过了浮力效应，应该就会造成表观增重吧（当然情况没这么夸张）
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KK-yiqi
zhengkang
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2010/12/31 8:15:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道垂直式和卧式的温度均恒区有多大，我想样品位置的变化也会对基线产生影响的。
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2010/12/31 16:10:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般7楼中的水平秤杆部分与加热部件都会有隔热设计的，影响应该不会太明显；增重和失重可能主要还是浮力减少，及热气流上升引起的。
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2011/1/27 15:04:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
一般7楼中的水平秤杆部分与加热部件都会有隔热设计的，影响应该不会太明显；增重和失重可能主要还是浮力减少，及热气流上升引起的。

哦，我的意思是位于炉体高温区的支架部分，也就是放坩埚的部分，当然这个不对称性会比较小，和传感器的居中好坏也有关系
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