主题:【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

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IC_007
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各位有做这个项目的么?  按照药典相关规定,摸索梯度洗脱条件得到下图。但是按照药典规定,主成分色谱峰的峰高为满量程的20%(见下文红色标示)。可是在本色谱条件下,梯度系统峰的变化比苯甲酸雌二醇的主峰峰高大多了,如果按照药典规定出图,30min以后就看不到基线了。

“【
检查  有关物质  用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于苯甲酸雌二醇2mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,充分振摇,待溶液澄清后,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照苯甲酸雌二醇有关物质项下的色谱条件,量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计)。”


middle
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土老冒豆豆
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你那主峰是45分钟的那个峰是吧。如果是的话没关系啊,把谱图放大到峰高的5倍这样,最多零度以下的纵坐标你放大点给审阅的人看到基线就可以了。
药典规定主峰峰高谱图显示为20%,目的是为了让样品谱图中有杂质的话,能显示出来,让审阅的人看到。
有水有渝
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主成分色谱峰的峰高为满量程的20%,这个是调节检测器的灵敏度或软件的放大倍数用的,光调节图谱的显示范围并不起太大的作用。
lysldl
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IC_007
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保留时间为26min左右的那个峰是主峰,问题是以这个峰的峰高为基准,放大5倍,那个爬坡显示不完全了。

45min左右那个峰 由系统空白引入。

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
你那主峰是45分钟的那个峰是吧。如果是的话没关系啊,把谱图放大到峰高的5倍这样,最多零度以下的纵坐标你放大点给审阅的人看到基线就可以了。
药典规定主峰峰高谱图显示为20%,目的是为了让样品谱图中有杂质的话,能显示出来,让审阅的人看到。
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Last edit by suppressor
IC_007
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梯度淋洗,正常现象啊,奇怪么?

原文由 lysldl(lysldl) 发表:
很奇怪的曲线
IC_007
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凭个人理解,应该是为出具色谱图用的。  否则超过这个范围的色谱峰将会出现平头峰。

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
主成分色谱峰的峰高为满量程的20%,这个是调节检测器的灵敏度或软件的放大倍数用的,光调节图谱的显示范围并不起太大的作用。
东风恶
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?不明白。何为正常 ?

原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
很正常的。
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zqc188
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通常做梯度,应该在仪器稳定后先进空白溶剂(这里是无水乙醇),然后进样品溶液,后处理时把空白溶剂图谱(包括溶剂本身及梯度所引起的基线漂移)扣除就应该问题了,一般情况下扣除空白后的基线均是正常的。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆2积分, 2经验,加分理由:我知道仪器有这个功能,但还真没用过呢,感谢提供
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