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主题：【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2010/02/07 10:35:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位有做这个项目的么？  按照药典相关规定，摸索梯度洗脱条件得到下图。但是按照药典规定，主成分色谱峰的峰高为满量程的20%（见下文红色标示）。可是在本色谱条件下，梯度系统峰的变化比苯甲酸雌二醇的主峰峰高大多了，如果按照药典规定出图，30min以后就看不到基线了。

“【检查】  有关物质  用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于苯甲酸雌二醇2mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇，待溶液澄清后，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照苯甲酸雌二醇有关物质项下的色谱条件，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。”

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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/2/8 0:41:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那主峰是45分钟的那个峰是吧。如果是的话没关系啊，把谱图放大到峰高的5倍这样，最多零度以下的纵坐标你放大点给审阅的人看到基线就可以了。
药典规定主峰峰高谱图显示为20%，目的是为了让样品谱图中有杂质的话，能显示出来，让审阅的人看到。
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有水有渝
xky0230699
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2010/2/8 17:23:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主成分色谱峰的峰高为满量程的20%，这个是调节检测器的灵敏度或软件的放大倍数用的，光调节图谱的显示范围并不起太大的作用。
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lysldl
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2010/2/8 20:42:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪的曲线
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IC_007
suppressor
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2010/2/8 23:03:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间为26min左右的那个峰是主峰，问题是以这个峰的峰高为基准，放大5倍，那个爬坡显示不完全了。

45min左右那个峰 由系统空白引入。

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
你那主峰是45分钟的那个峰是吧。如果是的话没关系啊，把谱图放大到峰高的5倍这样，最多零度以下的纵坐标你放大点给审阅的人看到基线就可以了。
药典规定主峰峰高谱图显示为20%，目的是为了让样品谱图中有杂质的话，能显示出来，让审阅的人看到。
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Last edit by suppressor
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2010/2/8 23:04:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度淋洗，正常现象啊，奇怪么？

原文由 lysldl(lysldl) 发表:
很奇怪的曲线
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2010/2/8 23:07:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凭个人理解，应该是为出具色谱图用的。  否则超过这个范围的色谱峰将会出现平头峰。

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
主成分色谱峰的峰高为满量程的20%，这个是调节检测器的灵敏度或软件的放大倍数用的，光调节图谱的显示范围并不起太大的作用。
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东风恶
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2010/2/9 20:08:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常的。
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2010/2/10 0:33:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
？不明白。何为正常 ？

原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
很正常的。
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2010/2/11 14:41:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道最近 没多少人做这个项目么？
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zqc188
zqc188
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2010/2/20 9:38:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常做梯度，应该在仪器稳定后先进空白溶剂（这里是无水乙醇），然后进样品溶液，后处理时把空白溶剂图谱（包括溶剂本身及梯度所引起的基线漂移）扣除就应该问题了，一般情况下扣除空白后的基线均是正常的。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：我知道仪器有这个功能，但还真没用过呢，感谢提供
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