实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032421今日发帖：80 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
化学药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

浏览0 回复11 电梯直达
IC_007
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/02/07 10:35:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位有做这个项目的么？  按照药典相关规定，摸索梯度洗脱条件得到下图。但是按照药典规定，主成分色谱峰的峰高为满量程的20%（见下文红色标示）。可是在本色谱条件下，梯度系统峰的变化比苯甲酸雌二醇的主峰峰高大多了，如果按照药典规定出图，30min以后就看不到基线了。

“【检查】  有关物质  用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于苯甲酸雌二醇2mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇，待溶液澄清后，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照苯甲酸雌二醇有关物质项下的色谱条件，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。”

middle
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
土老冒豆豆
tulaomaodoudou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/8 0:41:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那主峰是45分钟的那个峰是吧。如果是的话没关系啊，把谱图放大到峰高的5倍这样，最多零度以下的纵坐标你放大点给审阅的人看到基线就可以了。
药典规定主峰峰高谱图显示为20%，目的是为了让样品谱图中有杂质的话，能显示出来，让审阅的人看到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/8 17:23:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主成分色谱峰的峰高为满量程的20%，这个是调节检测器的灵敏度或软件的放大倍数用的，光调节图谱的显示范围并不起太大的作用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lysldl
lysldl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/8 20:42:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪的曲线
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/8 23:03:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间为26min左右的那个峰是主峰，问题是以这个峰的峰高为基准，放大5倍，那个爬坡显示不完全了。

45min左右那个峰 由系统空白引入。

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
你那主峰是45分钟的那个峰是吧。如果是的话没关系啊，把谱图放大到峰高的5倍这样，最多零度以下的纵坐标你放大点给审阅的人看到基线就可以了。
药典规定主峰峰高谱图显示为20%，目的是为了让样品谱图中有杂质的话，能显示出来，让审阅的人看到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by suppressor
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/8 23:04:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度淋洗，正常现象啊，奇怪么？

原文由 lysldl(lysldl) 发表:
很奇怪的曲线
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/8 23:07:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凭个人理解，应该是为出具色谱图用的。  否则超过这个范围的色谱峰将会出现平头峰。

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
主成分色谱峰的峰高为满量程的20%，这个是调节检测器的灵敏度或软件的放大倍数用的，光调节图谱的显示范围并不起太大的作用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/9 20:08:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/10 0:33:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
？不明白。何为正常 ？

原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
很正常的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/11 14:41:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道最近 没多少人做这个项目么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zqc188
zqc188
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/20 9:38:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常做梯度，应该在仪器稳定后先进空白溶剂（这里是无水乙醇），然后进样品溶液，后处理时把空白溶剂图谱（包括溶剂本身及梯度所引起的基线漂移）扣除就应该问题了，一般情况下扣除空白后的基线均是正常的。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：我知道仪器有这个功能，但还真没用过呢，感谢提供
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁