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核磁共振技术（NMR）

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主题：【免费在线技术讲座】5月26日晚核磁共振相关知识（讲座视频已更新，敬请关注）

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Selina

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发表于：2010/05/18 17:25:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：200积分状态：已解决

欢迎大家前来与sslin老师一起关于“核磁共振相关知识”一起交流~！活动时间：2010年5月18日——26日 (在线课堂时间 5.26 晚上)。欢迎前来提问交流

在线讲座：核磁共振相关知识

sslin

1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可参加
2、报名参加人数：50人（先到先得！报名后临时不能参加请回帖说明，无故未参加者将扣20积分）
3、报名方法：点击 报名已满
3、参与互动：本次讲座采取网上现场交流的模式，欢迎大家积极提问
4、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加
5、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励
6、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2010年5月25日 (5.26 晚上 20:30 左右开始当场答疑)
7、会议进入：2010年5月26日晚19：00点就可以进入会议室
8、开课时间：2010年5月26日晚19：30
9、特别说明：注意！只有先申请报名，待审核完才能进入会议室。

报名并通过审核将会收到2封电子邮件，请注意查收，参会地址将在第二封邮件中（您已注册培训课程）给出！
注意：注册时ID一栏填写仪器信息网登录时的用户名即可！！非网站用户将不予以通过哦~~~~

快来报名吧：我要报名》》》

快来提问吧：我要提问》》》
======================================================
本期讲座确认的名单已有60人（名额已满……）

middle

课程提纲简介

一、NMR 原理:
强磁场下吸收无线电波
原子核旋进三维座标图解析
脉冲序列的相关参数 (d1/ pw/ at 等) 简介

二、NMR 概况:
NMR 与其他分析仪器关联
电磁波与磁场的作用
NMR 生产厂家简介
NMR 在中国情况
北大化学学院的 NMR 布置情况
NMR 主要配件介绍 (磁体, 探头, 操作界面等)
NMR 国内外相关期刊

三、NMR 检测谱图介绍
氢谱, 碳谱 (全去藕, 耦合, 反门控去藕)
杂核谱与应用 (氘谱, 硼谱, 氧谱等)
APT, DEPT, 一维 noe 谱, 同核去藕谱
加弛豫试剂谱, 测磁化率谱
各种二维谱 (cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor, J-resolve, inadequate)

四、其他 (未来续谈, 本次粗略浏览)
NMR 操作 (操作步骤, 参数介绍)
NMR 解谱 ((Mestrec, Nuts, Delta 操作软件使用, 合理正确的解谱, 特殊谱图介绍)
NMR 开放管理 (实验室规定：门禁/收费；培训；各种操作/参数；管理员提供服务：标准匀场/标准锁场/标准谱图/参数)
NMR 应用 (NMR在化学中的应用)
NMR 维修 (各种经验：探头/ 旋转/ 气路/ 液氮液氦/ 调谐/ 打印)

特邀佳宾：celan 、kcq1997 、heross
核磁共振技术版版面专家： hail_zhang、nmryzu、sunny817

提问与参与细则：
1、请大家对核磁共振（NMR）的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2010年5月25日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问，所有提的问题sslin将在现场解答，欢迎大家提问：

sslin，您好！我有以下问题想请教，
请问：……

4、如果参与网上现场交流的，请申请报名，我要报名：报名已满>>>，填写个人信息，到时候我们会发邮件邀请您参加。所有申请的用户将奖励5-20分不等，欢迎大家踊跃报名~!

说明：
　　本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归sslin 和仪器信息网所有。
　　本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

推荐答案：雁过无痕回复于2010/05/26

12、目前国内有的固体核磁的单位有那些？具体都是多少M的？

据我知道的国内有20多台固体，300-600MHz，你如何想了解就近的谱仪可以留言

补充答案：

Utopia回复于2010/05/19

两个问题请教sslin老师：
1. NOESY谱中，有时出现对角线峰（而且一般很强），有时没有，原因是什么，是测试的问题还是数据处理（比如相位调整）的问题？如果是测试的问题，一般怎样可以避免出现？
2. 我记得曾经看过一篇文献，可以根据NOESY谱的交叉峰的体积积分（volume integration）进行两个质子之间空间距离的估算，当然这可能需要一个标准的距离如环己烷或类似结构中的两个相关直立氢作为参照，是有这方面的技术吗？实现起来是否容易？

非常谢谢！

ll1985313回复于2010/05/26

sslin，您好！我有以下问题想请教，
请问：核磁检测对样品的活泼氢是不是十分看重？一般能看见活泼氢的大多是DMSO，如果有活泼氢没有看到的谱图要求严格的话是否就得重做？
检测纯氘代丙酮的水峰的时候有时发现水峰有两重峰，低场的为单峰，高场的为三重峰，怎么解释？

rikei回复于2010/05/19

sslin，您好！我有以下问题想请教：

在处理化合物1H-nmr图时，有时会出现杂质H峰和溶剂H峰（当然也会有旋转边带），我们主管说呢杂质<3%，溶剂<5%，这个化合物纯度还是ok的（大致在95%），
我对解谱还不是很熟练，不知道怎么计算比例，其他溶剂峰还容易分辨，但杂质就没法分辨了。

我想问的是：怎么区分是什么杂质、溶剂，怎么估算杂质和溶剂在这个化合物中所含比例呢？nmr图要达到怎样的标准，才算是一个合格的nmr图呢？

insider回复于2010/05/20

sslin，您好！我有以下问题想请教，
请问:
我有一个化妆品样品，样品是半固体，没有流动性。我们推测氨基硅油和水之间形成了相互作用力存在（可能由于氨基支链的存在），请问NMR可以表征这种作用力吗？
由于限制于这个体系，我没有加氘代试剂锁场，也没匀场，谱图的分辨率也很差，请问半固体怎么实现高分辨？
HR-MAS探头是不是适用这个样品？HR_MAS可以实现2D测试吗？

问题比较多，麻烦了，谢谢老师！

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2010/5/18 17:53:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

讲座主要内容概要：（详见FLASH文件，具体问题将在5月26日讲座中进行解释）

请大家关注!!!
本次线上技术讲座视频地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100566.htm

核磁共振相关知识在线讲座——答疑部分视频地址
1
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100567.htm

2
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100568.htm

3
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100569.htm

4
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100570.htm

5
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100571.htm

6
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100572.htm

7
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100573.htm

8
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100574.htm

9
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100575.htm

10
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100576.htm

11
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100577.htm

12
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100578.htm

13
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100579.htm

14
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100580.htm

15
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100581.htm

16
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100582.htm

17
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100583.htm

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2010/5/31 11:27:40 Last edit by rachelbj

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2010/5/18 18:22:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本楼为大家问题汇集帖：（不断添加中...）
1、各个厂家生产的仪器有什么特点？优缺点各是什么？
2、液氮和液氦应该都是冷却作用吧？可不可以将两个腔室换一下位置？
3、apt dept各有什么优缺点？现在大家还用apt吗？
4、低场核磁可以做什么应用研究或者是创新研究？
5、Bruker的仪器做变温实验要做什么硬件与技术准备？
6、Bruker的仪器BBI探头可否做氟谱？如何做？
7、NOESY谱中，有时出现对角线峰（而且一般很强），有时没有，原因是什么，是测试的问题还是数据处理（比如相位调整）的问题？如果是测试的问题，一般怎样可以避免出现？
8、我记得曾经看过一篇文献，可以根据NOESY谱的交叉峰的体积积分（volume integration）进行两个质子之间空间距离的估算，当然这可能需要一个标准的距离如环己烷或类似结构中的两个相关直立氢作为参照，是有这方面的技术吗？实现起来是否容易？
9、调谐的具体作用？调谐好后，为什么还需要重新调谐？是什么导致需要重新调谐？
10、在处理化合物1H-nmr图时，有时会出现杂质H峰和溶剂H峰（当然也会有旋转边带），我们主管说呢杂质<3%，溶剂<5%，这个化合物纯度还是ok的（大致在95%），我对解谱还不是很熟练，不知道怎么计算比例，其他溶剂峰还容易分辨，但杂质就没法分辨了。
11、怎么区分是什么杂质、溶剂，怎么估算杂质和溶剂在这个化合物中所含比例呢？nmr图要达到怎样的标准，才算是一个合格的nmr图呢？
12、目前国内有的固体核磁的单位有那些？具体都是多少M的？什么时候会出现卫星峰以及如何处理？空压机指示灯有什么作用？旋转边带是什么意思？
13、联二烯烃端基碳上的两个氢耦合常数为什么是负值？炔烃上面不含氢的碳为什么在DEPT谱上出不来？请问谱图中bs代表什么？
14、核磁图谱解出来的化合物结构是绝对构型还是相对构型？
15、布鲁克仪器的发射器衰减参数是不是对应瓦里安仪器的tpwr呀？
16、怎么样系统的学习核磁技术，包括基本原理，脉冲序列的设计，仪器原理等等，有相关的辅导班培训班吗？怎样利用普通的400MHz液体核磁做出较高水平的文章呢？这个文章该怎么做，往什么杂志投呢？
17、我有一个化妆品样品，样品是半固体，没有流动性。我们推测氨基硅油和水之间形成了相互作用力存在（可能由于氨基支链的存在），请问NMR可以表征这种作用力吗？由于限制于这个体系，我没有加氘代试剂锁场，也没匀场，谱图的分辨率也很差，请问半固体怎么实现高分辨？
HR-MAS探头是不是适用这个样品？HR_MAS可以实现2D测试吗？
18、对于弛豫时间的测定用高场的仪器还是低场的仪器比较好？为什么？在固体核磁共振和液体核磁共振弛豫时间的测定主要区别是什么？需要注意什么事项？
19、为何检测二维谱图不可旋转样品管？而测定碳谱时对样品管是否旋转并没特别要求？还有就是谱图中的个种峰型的简写是什么啊，dd峰和两个d峰怎么区别呢？
20、目前1000兆的核磁有哪些技术问题，应用领域是什么？为什么说700兆的核磁性价比不如800兆和600兆的，核磁仪器的兆数不是越高越好吗？
21、EXSY谱的原理和应用，可否简单介绍一下？
22、商务CT与研究NMR区别在哪呢?仅仅是适用对象的不同?原理有没有差别？
23、NMR适合液体混合物的测定吗？碳氢化合物？
24、请问核磁共振在生物领域的应用，尤其是尤其是在糖蛋白分析方面，比如要确定一膜蛋白功能，分离很难，可否考虑核磁共振？
25、目前的超导核磁使用的超导磁体都是液氦温区的，液氦很贵。有没有报道使用液氮温区的超导磁体呢？
26、为什么核磁室要额外配置一个磁力启动器？为什么超低温探头可以提高灵敏度和分辨率？
27、F对C是怎么裂分的，怎么看？F对临近的C有裂分吗？
28、核磁检测对样品的活泼氢是不是十分看重？一般能看见活泼氢的大多是DMSO，如果有活泼氢没有看到的谱图要求严格的话是否就得重做？
29、检测纯氘代丙酮的水峰的时候有时发现水峰有两重峰，低场的为单峰，高场的为三重峰，怎么解释？

匀场好坏对核磁检测对大分子化合物C谱影响大不大？是不是匀场越好，扫描得到的结果会好些，相对花的时间也会少些？同样对杂核检测呢？
30、瓦里安仪器做变温的时候，温度超过50度，110度以下是否一定需要将空气变为高纯氮？感觉布鲁克仪器做变温就比较直接，直接设定温度就可以了，没有那么麻烦。

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2010/5/18 18:27:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

欢迎大家前来与sslin老师一起关于“核磁共振相关知识”一起交流~！以上为sslin所著,未经sslin和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!

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