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主题：【原创】我的麦芽糖分析谱图很宽且不对称，请大虾帮我看看

浏览0 回复9 电梯直达
yjzang
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发表于：2010/05/18 18:43:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


上图为流动相为乙腈：水（90：10）的标准空白（乙腈：水=1：1）的谱图，流速为1.5ml/min.RID


该图是一个浓度为200mg/ml的麦芽糖的谱图，溶剂为乙腈：水（1：1），色谱柱为安捷伦公司的糖柱子（Zorbax Carbohydrate Analysis ,4.6mm ID*150mm,5um)，以前用此柱子测样挺好的，流动相为75：25的乙腈：水，流速为1ml/min,5mg/ml的麦芽糖都能检测出来，峰还挺高，但现在不行了，出的峰如下图所示，请大侠帮我分析分析，谢谢！
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2010/5/18 21:42:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根氨基柱试一下，另外如果你除了麦芽糖，不做蔗糖，果糖和葡萄糖，乳糖的分析，可以改一下水的比例，水越高出峰时间越早，并且峰越好看。正相色谱柱很娇贵的了，另外RID检测器也不是很容易平衡的，你说进5000ppm的都能检测出来，我感觉你的RID是不是灵敏度不高了。我进500ppm（0.5mg/ml)的麦芽糖的谱图可能比你的都好呢。你要试着维护一下你的RID了。
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青林
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2010/5/19 11:36:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以把实验条件仔细说明一下吗？
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qingqingcao
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2010/5/19 15:27:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱填料污染。或者哪里有漏了。
我估计是进样地方有漏。
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nnsss
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2010/5/19 15:33:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降概率高
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season0818
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2010/5/19 17:03:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是不是有问题了？图形怎么这么差？
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sacid
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2010/5/20 15:11:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品浓度太高了吧？
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liwenzui
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2010/5/21 14:38:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太高，看基线飘得那么厉害，系统也没有平衡，如果长时间都不能平衡的话就要考虑流动相污染和柱子塌陷了
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yjzang
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2010/5/21 16:03:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢各位朋友的讨论，我说明一下，我的柱子有几个月没有用了，检测器我平衡了两天了，流动相是新配制的，不会污染，柱子也没有漏，我请教了有关专家，他让我再用不同含量水的水乙腈溶液作为流动相冲洗柱子，另外我再试一下浓度低的样品测定一下，有好的结果再传上来与大家共享。
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johne0212
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2010/5/21 22:35:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟和你说实话你这张图真的是不太好了，基线太不平了，况且你进样的浓度这么高，基线还这么不平，另外，你示差检测器真的不太灵敏了，我今天刚做了糖的样品，可惜我不知道怎么上传色谱图，我标准曲线最高点5mg/ml的五种糖的峰型特好看。

一般氨基柱是正相色谱，流动相为乙晴和水，如果你用250mm*4.6mm的柱子，25：75（Water：ACN)是正好的流动相，麦芽糖大约在10min多出。

你试一下吧，周一我看看去公司发张色谱图供你参考。如果你要冲柱子流动相中水的比例不要太高，水高你体系的压力也会受不了的。检测器除了要平衡更重要的是去除一些污染，不但要去除你样品池的污染，还有你参比池的污染。示差有两个池子的。
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