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主题：【原创】液质做沙星、磺胺类兽药的经验与做法

浏览0 回复17 电梯直达
col2008
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发表于：2010/07/07 16:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家用液质做沙星、磺胺类兽药时有没有发现他们的响应特别不稳定阿？在我们这里一天内就变化了10倍(流动相是乙腈和5mmol/L的乙酸铵)，国标上沙星的储备液可以用二个月，磺胺的储备液可以用一个月。不知大家有没有遇到这种情况，你们的标准品是怎样配制的？怎样使用的？我觉得配标准品的时候加点酸有利于它的溶解，农业部的标准上也是推荐加甲酸的。有做这两个项目的，大家一起来交流下阿。
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2010/7/7 20:25:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注中,谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏.
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/7/7 22:31:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一天内响应差十倍可能是液相没有平衡好，多花些时间平衡系统
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2010/7/8 11:26:43 Last edit by zpf20031212
col2008
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2010/7/7 23:18:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
一天内响应差十倍可能是也想没有平衡好，多花些时间平衡系统


你说的这个问题是不存在的，两次我是分别在早上和下午做的，我们是UPLC开机不用1min系统就平行了，我现在的方法是同时检测沙星和磺胺的，每个样分析5min，同一标准品重复做3次后比较的结果。确实这两个项目的标准变化太快了，不知怎的，不好做呢
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/7/8 10:47:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我配制标准品时没有加甲酸，是直接用乙腈配制的，1ppm以下浓度的最好每周配，1ppm可以用1个月都不会有问题吧。
响应值一天内就变化了10倍应该不是标准品配制的问题，应该跟仪器或样品有关的。
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SH101785
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2010/7/8 14:49:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加甲酸可以的，的确不错，不过记得选择适合LC/MS的甲酸啊，不如有可能会影响基线之类的，杂峰之类的。
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2010/7/8 14:49:59 Last edit by SH101785
1518xj
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2010/7/8 15:25:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有做这两个项目，一般100ppb的工作液都可以用2周到4周，储备液是100ppm的，用半年都OK。
流动相和你的差不多，也出现过短时间内响应值变化10倍的情况，我们解决的方法是洗锥孔，洗完之后就稳定了。
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验
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wuyuandaai
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2010/7/8 17:05:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就兽药残留来说！这两类药物是比较好做的！我觉得流动相用乙酸水好一些！（据我做过的，仅仅是个人观点）100ppm的在零下18摄氏度保留半年不会有什么多大的变化！至于信号变化大的原因，我也觉得是你系统没有平衡好的原因，或者是你T度设计的不好！多试试，这类问题很容易解决的！
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zhc609
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2010/7/9 9:47:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不是标准的问题。建议你清洗一下仪器。更换一下流动相。
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inno12580
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2010/7/9 16:11:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信号变化大的原因，可能是系统没有平衡好的原因，或者是你的液相方法设计的不好！
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coffee8
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2010/7/13 22:08:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是系统没有平衡好吧
我们有时候做标样需要进十几针之后才能出峰
开始的时候根本都不出峰
好像不是液相的问题 是质谱这边的问题
问工程师也说不明白为什么
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