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1样品提取
(1)称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。
(2)涡旋混合2 min，超声提取5 min，5000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(3)残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心2 min；合并两次提取液；
(4)在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干*，然后用5mL正己烷分2次溶解转移，待净化。
2 SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL（Cat.#：65351）
| (1)活化： | 30 mL正己烷，流出液弃去； |
| (2)上样： | 将待净化液加入小柱，收集流出液； |
| (3)淋洗： | 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； |
| (4)重新溶解： | 在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 |
备注：蒸干后残留物的质量小于0.4 g，可以进行净化；如果残留物的质量大于0.4 g，适当降低取样量，再重新试验。
3 分析条件
| 色谱柱： | Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603） |
| 流速： | 1.0 mL/min |
检测器： | 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm |
柱温： | 30 ℃ |
进样量： | 20 μL |
流动相： | 乙腈:水 = 97:3 |
4 添加回收结果
分析物 | 添加水平(ng/g) | 回收率/% | RSD(n*=4)/% |
苯并芘 | 1.0 | 87.5 | 2.30 |
原文由 jncxyy2012(jncxyy2012) 发表:这个是？
仪器与试剂
固相萃取仪：美国Supelco；高效液相色谱仪一荧光检测器：Agilent 1200；JY92一II超声细胞破碎仪：宁波新芝生物科技股份有限公司；RE一52A旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；O．45μm滤膜3，4一苯并(a)芘标准品：Sigma，99％；环己烷(分谱纯)、正己烷(分谱纯)、甲醇(色谱纯)、二甲亚砜(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、氮吹仪(Organomation)及C，。固相萃取小柱(Waters)。
色谱条件
ZORBAX SB—C18不锈钢柱(4．6x150 inm，10μm)；
流动相：甲醇+水--90+10；荧光检测器激发波长：365 nm，
发射波长：410 nm；流量：1 mL／min；柱温：35℃；进样量：5μL。
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:原文由 jncxyy2012(jncxyy2012) 发表:这个是？
仪器与试剂
固相萃取仪：美国Supelco；高效液相色谱仪一荧光检测器：Agilent 1200；JY92一II超声细胞破碎仪：宁波新芝生物科技股份有限公司；RE一52A旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；O．45μm滤膜3，4一苯并(a)芘标准品：Sigma，99％；环己烷(分谱纯)、正己烷(分谱纯)、甲醇(色谱纯)、二甲亚砜(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、氮吹仪(Organomation)及C，。固相萃取小柱(Waters)。
色谱条件
ZORBAX SB—C18不锈钢柱(4．6x150 inm，10μm)；
流动相：甲醇+水--90+10；荧光检测器激发波长：365 nm，
发射波长：410 nm；流量：1 mL／min；柱温：35℃；进样量：5μL。
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