主题：【第六届原创】原子荧光测定水中砷的检测条件分析

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药物分析发表于：2013/10/08 16:19:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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前言：水体中的砷，通常以无机状态存在，有三价砷As(III)和五价砷As(V)两种化学价态。根据联合国儿童基金会2009年4月5口在达卡发布的新闻公报，全世界约有6000万人饮用水受砷污染，其中80%在亚洲。水中砷随着食物链不断富积会危害人畜健康。砷污染中毒事件或导致的公害病已屡见不鲜。因此，研究水中砷的检测方法，对于查清环境危害、防止土壤中辐射污染，保护居民健康都有着十分重要的意义。

砷的测定方法很多化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法。这些方法的检出限除砷斑法，其他方法均能满足饮用水中砷的限量指标要求。其中氢化物发生原子荧光法由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标^[3]。

1、实验方法及原理

在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，由氩气带人石英原子化器中受热分解为原子态砷，在特制砷空心合阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用一定浓度范围内，荧光强度与溶液中砷的含量呈正比的关系，计算样品溶液中砷的含量。

1.1主要检测设备

AFS9700 双道原子荧光光度计；砷空心阴极灯；高纯氩气。

1.2药品和试剂

所用水均为纯水，试剂为优级纯。

砷标准储备液（1000mg/L）：国家标准物质研究中心。

载流：盐酸(5%) 。硫脲-抗坏血酸混合液: 称取硫脲、抗坏血酸各5.0g,用水溶解后,稀释至100mL，混匀。

2、条件优化

2.1仪器条件优化

2.1.1灯电流对荧光强度的影响

如图1所示，随着灯电流的增加，荧光强度增大，灯电流低时荧光强度低且不稳定，但灯电流过高会严重影响灯的寿命。选择砷灯电流60mA，可以得到很好的线性和灵敏度。

标准曲线:移取0.1mg/L的砷标准工作液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+ 9)稀释至刻度，摇匀，所得校准曲线浓度为0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/m L。加入5.0mL盐酸,5.0mL5%的硫脲+抗坏血酸，定容，摇匀，静置30min，上机测定