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气质联用（GCMS）
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主题：【第六届原创】GC-MS检测农药六六六方法研究

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/11/11 14:32:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GC-MS检测农药六六六方法研究



最近单位引入了一台GCMS，是岛津的QP2010ultra。气质联用在农残检测中具有重要的应用。熟悉掌握仪器，最重要的是选择一个合适的模板分子进行研究学习。本文中，我选择的模板分子是六六六。六六六的分子式为正己烷的六个氢原子被氯取代，英文简称为BHC。1912年，荷兰化学家林丹指出，在六六六混合物中存在4种立体异构体，分别是α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC。有机氯农药666在全球曾大量使用，造成环境污染，并通过食物链进入人体，有极大的危害性。所以我国政府从1983年开始禁止使用该农药，目前666因为检测方法容易，是商品检验中，很热门的检测农残。

666的结构式



实验条件

毛细管的升温程序如下，60摄氏度条件下，保持1分钟，以每分钟30度的速度，升温到150度，然后以每分钟10度的速度，升温到240度，保持1分钟。进样口温度为280度，所采用的进样方式为高压250kpa进样，进样时间是1分钟，进样过程为不分流进样。流量控制方式为恒线速度控制，速度为1.2mL/min，使用的离子源温度为200度，接口温度是280度，检测器的电压为调谐电压+0.1kV，溶剂延迟时间是4min,质谱的采集时间是5-14min,质量数范围是45-450道尔顿。

分析谱图如下：



本实验得到的谱图



本实验中，所使用的标准品购买于百灵威公司，属于有证标准品。标准品的证书一定要保存，当实验出现不可预期的结果的时候，我们可以检查一下标准品证书，看看我们的标准品有没有问题，保证了检测结果的科学性和严谨性。







标准品的证书



本实验中，混标稀释了5倍，进行SCAN模式下的检测。但是在定性的过程中，我们也有一个问题。四个异构体的相似度很高，通过仪器自带的数据库进行定性，相似度也非常高，有什么办法呢？可以加大浓度，进一个单标进行峰的识别，这是一种最常用的方法，当然，可以求教相关的检测人员，让他们告诉自己色谱峰的归属，当然在出具检测报告的时候，出具的是总的666的检测报告，没有单个个体的检测报告。本实验中，四个异构体的出峰顺序是α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC。
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千层峰
jxyan
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2013/11/11 15:05:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型很好啊。
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wulin321
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2013/11/11 15:06:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种农药现在属于禁用吧
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吕梁山
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2013/11/11 15:43:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
峰型很好啊。
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千层峰
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2013/11/11 15:45:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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看到用了高压进样，为什么要高压进样呢？高压进样有什么好处？

和普通进样对比过吗？
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吕梁山
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2013/11/11 15:49:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
峰型很好啊。
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看到用了高压进样，为什么要高压进样呢？高压进样有什么好处？

和普通进样对比过吗？


高压进样峰形应该会好一些
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/11/11 20:29:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形好看，为何用高压进样。
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ruan651209
ruan651209
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2013/11/11 21:24:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2PPM进样，

这是检农药，还是检农残？
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symmacros
jimzhu
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2013/11/11 21:28:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主有实际样品的检测数据吗？
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吕梁山
shih20j07
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2013/11/11 22:32:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
2PPM进样，

这是检农药，还是检农残？
呵呵，scan模式下检测
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吕梁山
shih20j07
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2013/11/11 22:39:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主有实际样品的检测数据吗？


没有，我也是刚调试仪器
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