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主题：【讨论】请教药典重金属比色法如何操作？

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cai100
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发表于：2014/06/25 09:58:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ng的Pb）。本液仅供当日使用。

第一法

除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；

在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

石膏 取本品8g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过。取滤液25ml，不得过百万分之十。
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cai100
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2014/6/25 10:04:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题如下：
1.硝酸铅是否要干燥4小时，加标准铅溶液1ml是否可以

2.乙管 为什么不用加 醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml？
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2014/6/25 10:18:22 Last edit by cai100
hlyhaha
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2014/6/25 15:22:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸铅需要干燥。加硝酸铅1ml够不够要看溶液浓度，显色范围在哪。参比
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cai100
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2014/6/26 8:31:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙管要加醋酸盐缓冲吗？
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Insm_4066464f
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2019/5/19 16:22:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个比色现象明显吗？为什么我看不出来
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