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主题：【第七届原创】【较真派】实验数据证明，流动相放置一夜后的均一情况

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逆天一棍
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发表于：2014/07/29 18:22:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小卢设置为精华； 奖励积分记录： 小卢(20分)
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一、背景：

曾经遇到隔夜后做样保留时间有漂移的问题。

同样的色谱柱、同样的流动相、同样的色谱条件，但是保留时间却有一定的差异。

有资深的老师告诉我说，虽然是两相混溶的溶剂，但是放置一段时间后，由于布朗运动，由于各自的密度差异，由于物以类聚，还由于其它可能的原因，肯定会产生一定比例的相分离。从而会导致体系的不均一性。

如果不好理解，可以参照萃取的两相分离的原理。

两个再互溶的溶剂，也不可能是百分百的契合，随着时间的延长，必然会有一定程度的分离。不同的是，有的分离的多，有的分离的少而已。

话是这样说，听着也有几分意思。

但到底如何呢，好像没有见过有人做过这样的实验。

因此，在今天这个不太忙的日子，设计做了以下的实验，以期可以得到一些解惑。

二、实验方案设计：

取昨天配制好的流动相，乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.0）（25:75），分别从液面、瓶子中间部位、以及底部取样，分析其中乙腈的大小。

分别取样3ml，加入顶空瓶中，扎盖密封。




因流动相中含有缓冲盐及大量的水分，不适合直接进样，因此用顶空进样来做。

三、色谱条件

Agilent 7890色谱仪，顶空进样器，FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；进样口温度为110℃，检测器温度为260℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为320ml/min，进样量为1mL，分流比为10:1。升温程序，起始温度为40℃，维持10min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。

四、结果：

1. 液面样品色谱图



2. 中间样品色谱图



3. 底部样品色谱图



结果汇总在一起：



五、讨论：

1. 实验结论证明了放置后的流动相确实不是均一体系；

2. 因为乙腈峰面积太大的缘故，导致理论塔板数比较小，有点美中不足了。如果用水对流动相进行一定倍数的稀释，或许可以得到更漂亮的色谱图；

3. 乙腈的密度为0.79g/ml，水的密度为1.0g/ml，为什么反而是底部的乙腈浓度偏大，而液面的浓度最小呢？

按照重重轻轻的原则，乙腈的密度小，应该在上部的浓度更多一些才对；而事实正相反。

或许是因为流动相中的乙腈更容易挥发，所以才导致液面中乙腈比例最小，中间次之、底部最大吧？
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小卢
luxw
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2014/7/29 22:52:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实践出真知啊！
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bingwang228
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2014/7/30 12:25:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
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逆天一棍
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2014/7/30 12:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:

实践出真知啊！
有些东西，理论上可能说的通，但事实上到底有多大的影响，却不好理论估算。

用事实一做，一目了然了。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/7/30 12:58:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍，再去超声脱气。
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wslmpol
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2014/7/30 14:03:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主强人，学习了！
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dahua1981
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2014/7/30 14:25:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
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用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍，再去超声脱气。
隔夜后难免有气体进入啊
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逆天一棍
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2014/7/30 14:36:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
楼主强人，学习了！
呵呵，困惑有一段时间了，找个机会试了一下，算是给自己一个交代了。
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逆天一棍
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2014/7/30 14:38:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍，再去超声脱气。
隔夜后难免有气体进入啊
是，可能会有溶解气体，所以要超声；也因为放置后均一性会有一定的变化，所以要重新混匀。
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samanthalas
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2014/7/30 15:58:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真聪明啊!
我也正想呢? 为啥密度小的,反而在下面的多呢?
结果楼主马上就把答案说出了, 害得我连思考的时间都没有啊!哈哈!
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samanthalas
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2014/7/30 15:59:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍，再去超声脱气。
隔夜后难免有气体进入啊
是，可能会有溶解气体，所以要超声；也因为放置后均一性会有一定的变化，所以要重新混匀。


混匀就用手摇一摇也可以吧?
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