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主题：【第七届原创】水产品中多氯联苯的测定

浏览0 回复27 电梯直达
zftxy2002
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发表于：2014/12/21 15:16:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为zftxy2002原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
水产品中多氯联苯的测定

适用范围及检测依据

适用于水产品中PCBs 的检测；GB/T22331-2008。

样品准备

（1）将2.5g匀质水产品加到50mL离心试管中并加10g无水硫酸钠和30mL二氯甲烷，同时加入0.02ug/mLPCB209内标液1mL，涡旋振荡4 小时；

（2）过滤样品液，滤液在氮气流下浓缩至1 mL；

（3）向浓缩液中加入10mL正己烷，混均，氮气流下浓缩至1mL，待净化。

净化

Welchrom Florins 弗罗里硅土固相萃取柱1 g/6 mL
a 活化： 4mL 正己烷活化，流出液弃去；
b 上样： 1mL 浓缩液加入小柱，流出液弃去；
c 洗脱： 4mL 丙酮洗脱，收集洗脱液；
d 重新溶解：氮气下浓缩洗脱液至1mL，gc 检测。色谱条件仪器：安捷伦7890；电子天平；色谱柱：

货号：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043  Ser  NO： 661201518

流速：1.0mL/min 进样量：1μL 进样方式：不分流进样口温度：220 ºC
柱温：初始温度100 ºC，以10 ºC/min 升温至200 ºC，再以20 ºC/min 升温至270 ºC，保持5 分钟检测器：ECD 检测器温度：300 ºC  载气：N2

七种多氯联苯(PCB209 0.02ug/mL作为内标使用液)混合标准系列工作使用液的配制：





0.002ug/mL多氯联苯混标分离气相色谱图





0.02 ug/mL多氯联苯混标分离气相色谱图



工作曲线线性：



从色谱图可看出：PCB28的保留时间为：11.379min；PCB52的保留时间为：12.297min；PCB101的保留时间为：15.592min；PCB118的保留时间为：19.290min；PCB138的保留时间为：20.323min；PCB153的保留时间为：21.144min；PCB180的保留时间为：22.850min；PCB209的保留时间为：28.009min（内标）；

水产品（鱼肉）样品检测色谱图：



对照标样的色谱图，样品未检测出多氯联苯类残留。

样品加标（加入0.002ug/mL混标2mL与样品同时同样处理）气相色谱图：



故样品加标回收率为：



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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/21 19:08:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用内标可以吗？
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dahua1981
dahua1981
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2014/12/22 9:03:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不用内标可以吗？
用内标相对简单点，前提是有合适的
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dooby
dooby
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2014/12/23 9:49:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用内标这个到底行不行啊
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/23 13:54:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中要用到内标的
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/23 13:55:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为不用内标应该也是可以的
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xiaoxu
xufangdan
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2014/12/24 9:40:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
标准中要用到内标的
还是以标准为准
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吕梁山
shih20j07
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2014/12/26 11:37:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法分析的文章不多啊
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吕梁山
shih20j07
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2014/12/26 11:38:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
32个赞，好文章
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mingming
cuidahua
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2014/12/26 14:56:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文章！！！
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mingming
cuidahua
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2014/12/26 14:56:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
32个赞，好文章
32个赞什么意思
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