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红外光谱（IR）
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主题：【原创】蓝色洁厕块的红外光谱测定

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tangtang
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发表于：2015/06/07 10:03:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应论坛官方管理员又又1990要求，对某品牌的蓝色洁厕块进行了红外测定。
该洁厕块标示的主要成分为：
表面活性剂、缓释剂、染料、香精等。
前处理方法由jimzhu老师提供：
取5g左右样品，加100ml95乙醇，煮沸30min使溶解，用玻璃过滤器过滤，用热乙醇洗涤，合并滤液和洗液，蒸去乙醇，在105℃干燥1h，用IR测定残留物，定性阴离子表面活性剂（磺酸盐系，硫酸盐系），非离子表面活性剂等。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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tangtang
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2015/6/7 10:09:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到是定性测定，对前处理方法进行了一些改动：

取样品5g，加100ml95%乙醇，超声30min，用玻璃滤器过滤，取续滤液，水浴蒸干，于105℃干燥1h，用IR测定残留物。
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2015/6/7 10:14:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品图谱，基线比较倾斜，但不影响定性：
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2015/6/8 14:09:53 Last edit by v2984502
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2015/6/7 10:17:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱匹配结果：与SODIUM STEARATE #1匹配度为89.59。可认为基本一致。
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2015/6/8 14:11:49 Last edit by v2984502
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2015/6/7 10:33:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品图谱自动基线校正后，与对照图谱重叠比较，主要峰位能对上，对不上的地方可能是含其他成分。
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2015/6/8 14:12:44 Last edit by v2984502
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2015/6/7 10:37:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个SODIUM STEARATE 就是硬脂酸钠，也就是肥皂，似乎危害不大。

是否还含有其他防腐消毒类的成分，以及染料的毒性如何，水平有限，不敢妄断，就此结束。
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symmacros
jimzhu
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2015/6/7 15:30:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢tangtang老师提供测定，硬脂酸钠也是表面活性剂，也是肥皂里的成分，等回家也对一下红外图。
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Rainbee
v2839793
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2015/6/10 13:56:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎麼看上去在指紋區的差異還是蠻大的，雖說有些峰位置是對得上的，89%的相似度貌似也不是很高啊
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tangtang
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2015/6/13 13:15:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Rainbee(v2839793) 发表:
怎麼看上去在指紋區的差異還是蠻大的，雖說有些峰位置是對得上的，89%的相似度貌似也不是很高啊


前处理是用95%乙醇溶解后过滤，一些杂质包括染料（色素）等均未除掉，可能在红外图谱中有吸收。
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钥匙
qh_dlc
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2015/6/18 9:15:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白的是为什么要前处理呢？取点肥皂直接ATR扫描不是也可以吗？
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happyalife
happyalife
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2015/6/30 11:45:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tang版主做的谱图还是不错的，效果挺好
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