环丙沙星的USP方法分析
环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物,具广谱抗菌活性,杀菌效果好,几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2~4倍,对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。
实验室对客户提供的环丙沙星专属性溶液(0.35mg/mL,以环丙沙星浓度计)以及系统适用性溶液(7.5ug/mL,以环丙沙星浓度计,由专属性溶液稀释得到)在四款C18色谱柱(ODS、MG、AQ-S5、AQ-S3)上分别进行分析考察实验。
通过实验,比较杂质B与C、杂质C与主峰、主峰与杂质I之间的分离度,以及主峰拖尾因子情况。
专属性溶液分析对比结果如表1所示,在专属性溶液分析中,主峰浓度较大产生过载,对主峰前后杂质分离度影响较大,但四款色谱柱均满足分离度≥6.0的要求。其中,客户主要关注杂质C和主峰分离情况,其中AQ-S3色谱柱得到最好分离,分离度为7.786。
表1 专属性溶液分离比较表
表2 系统适用性分离比较表
图1、图2为AQ-S3柱分析专属性溶液和系统适用性谱图,图3、图4为MG柱相应分析谱图。
图1 AQ-S3色谱柱专属性分析色谱图
图2 AQ-S3色谱柱系统适用性分析色谱图
图3 MG专属性分析色谱图
图4 MG系统适用性分析色谱图
*注:S3和S5分别代表色谱柱填料粒径为3um和5um,MG和ODS规格均为S5。