主题:【求助】挥发酚使用的4-氨基安替比林颜色深

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kof98boy
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请问各路大神,我做挥发酚按照《503-2009》 的方法提纯颜色发橙色有浑浊的4-氨基安替比林溶液,提纯后清澈了,可是颜色还是黄色,不能达到淡黄色,空白值都在0.103~0.13X左右这是怎么回事,还有,必须空白要用 无酚水 吗?直接用超纯水会导致空白变高吗?蒸馏后的空白会比不蒸馏的空白数值高,这种情况对吗?请各路大神帮我提出一些可行的解决方案吧!谢谢了!毕竟每次萃取法只有一次比色机会啊!
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空白值都在0.103~0.13X左右尚可接受;空白最好用 无酚水 ,直接用超纯水如果空白小于0.13,也可以直接使用该纯水;蒸馏后的空白比不蒸馏的空白数值略高这种情况有,主要是由于操作过程延长后,实验室内的芳烃类物质污染所致。
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kof98boy
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流浪1899
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我们 用三氯甲烷 萃取 2次做出来空白是0.010-0.020.如果萃取三次,曲线各点的吸光度 普遍上不去!
流浪1899
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我们一般100mL的4氨基安替比林溶液用10-15mL的三氯甲烷最萃取两次,空白吸光度一般是0.011-0.016 。盲样做出来也合适!如果萃取三次。吸光度普遍低,基本很难达到三个九!建议萃取两次就可以了!
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p3302478
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可能是你的安替比林受潮了,才会出现发黄。正常的4-氨基安替比林是乳白偏纯白。可以定容后加入10ml三氯甲烷,摇晃均匀,静置分层后取上层清夜。也可以多萃取几次。
p3302478
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空白值高也有可能是氨水挥发了,导致缓冲溶液PH达不到要求。我也遇到过空白值偏大,当时我做的挥发酚空白有0.2几。
m3233825
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原文由 流浪1899(v3126827) 发表:我们一般100mL的4氨基安替比林溶液用10-15mL的三氯甲烷最萃取两次,空白吸光度一般是0.011-0.016 。盲样做出来也合适!如果萃取三次。吸光度普遍低,基本很难达到三个九!建议萃取两次就可以了!
你好,我看标准上是用硅镁吸附剂提纯的,我看你用三氯甲烷也可以提纯吗?我今天做标曲是用的新买的4-氨基氨替比林,空白也有0.134,斜率也偏高0.017左右。请问有什么办法解决啊
流浪1899
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原文由 m3233825(m3233825) 发表:你好,我看标准上是用硅镁吸附剂提纯的,我看你用三氯甲烷也可以提纯吗?我今天做标曲是用的新买的4-氨基氨替比林,空白也有0.134,斜率也偏高0.017左右。请问有什么办法解决啊
对的    我一般用三氯甲烷提纯的,一般提纯两次就可以了,空白下来是0.02左右!带过质控样,都合适
12839520
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4-氨基安替比林,萃取的次数一定不要太多,不然曲线上不去,而且质控也不对。我一般就是100ml的显色剂加10ml萃取3min就好了
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